[发明专利]疏水性二氧化钛/介孔硅核/壳复合光催化剂的制备方法

摘要

本发提出了一种新的疏水性二氧化钛/介孔硅核/壳复合光催化剂的制备方法。首先将表面活性剂和具有高催化活性的二氧化钛加入至热水中，利用浓氨水或强碱调节悬浮液的pH11.0-12.0，在强力搅拌下加入四乙氧基硅烷（1.60-2.40g）和苯基或氟基硅烷化试剂（0.8-1.6g）的无水乙醇（6.0-10.0mL）溶液，超声5-15min，室温搅拌水解反应4-12h，过滤，用有机溶剂和蒸馏水洗涤，60-80℃真空干燥，再用回流洗涤（50-100mL无水乙醇和0.15-0.5mol/L盐酸80-90℃回流12-48h去除结构导向剂，重复2-4次后，再用无水乙醇和水洗涤5-8次）或焙烧（550-650℃焙烧6-3h）的方式去除模板剂。

主权项

一种疏水性二氧化钛/介孔硅核/壳复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，二氧化钛悬浮液的配制：用15‑28 g热水（40‑60℃）溶解0.3‑0.7 g表面活性剂，冷却至室温后加入1.8‑2.0g浓氨水（25%）, 在强力搅拌下，加入一定量的商品二氧化钛，超声5‑15min，用碱调节溶液的pH值为11.00‑12.00；第二步，另配功能化二氧化硅前趋体液的配制：取6.0‑10.0mL无水乙醇、1.60‑2.40g 四乙氧基硅烷和0.8‑1.6g功能化硅烷，放置15‑30min；第三步，溶胶凝胶反应：在强力搅拌下，将第二步的前趋体液加入至第一步配制的悬浮液中，超声5‑15 min，室温搅拌水解反应4‑12h，过滤，用有机溶剂和蒸馏水洗涤，60‑80℃真空干燥；第四步，模板剂的去除：可采用A和B两种去除第三步制备材料中的结构导向剂（表面活性剂）；回流洗涤去除表面活性剂：对于以有机功能化为前趋体液制备的复合材料，可用50‑100mL无水乙醇和0.15‑0.5mol/L 盐酸 80‑90℃回流12‑48h去除结构导向剂，重复2‑4次后，再用无水乙醇和水洗涤5‑8次，50‑80℃真空干燥；焙烧去除表面活性剂：对于以含氟功能化硅烷前趋体液制备的复合材料，可选用550‑650℃焙烧6‑3h；所述的功能化硅烷为苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲基硅烷、三乙氧基氟硅烷、三甲氧基氟硅烷、十三氟基辛基三乙氧基硅烷、四甲基硅氧烷和三甲基氯硅烷等含有小分子疏水性基团有试剂；所述的表面活性剂可选择十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化胺；所述的二氧化钛是锐钛矿型二氧化钛和锐钛矿/金红石混晶二氧化钛（如商品化二氧化钛P25，Degussa）等；所述有机溶剂可选择乙醇、丙酮、丁醇和丙醇等小分子溶剂；所述的碱为浓氨水（25%）、0.5mol/L NaOH和KOH。