[发明专利]一种利用电石渣一步中和钛白废酸制备高纯度钪的方法

摘要

本发明涉及一种利用电石渣一步中和钛白废酸制备高纯度钪的方法，该方法包括一步中和、压滤、浓缩、除杂、萃取、酸溶、二次酸溶及复盐沉淀、草酸沉淀、回收等步骤，得到纯度为99.9~99.99%的氧化钪，钪元素回收率≥80%。本发明实现了钛白废酸中钪元素的高效回收和高纯度制备，既实现了两种废弃物的回收利用，又大大降低了环保运行费用，产品氧化钪市场需求大、价值高，具有良好的社会效益、生态效益和经济效益。

主权项

一种利用电石渣一步中和钛白废酸制备高纯度钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）一步中和：将钛白废酸与电石渣按液固比1:2~4的比例混合搅拌，进行中和反应1.5~2 h，控制反应终点pH值为1.0~2.5，得中和液；（2）压滤：中和液经压滤机压滤，得滤液和滤渣；（3）浓缩：滤液在80~100℃蒸汽中加热浓缩2~4 h，使钪浓度≥60 ppm，得浓缩液；（4）除杂：浓缩液中以O/A比为1:2~3加入有机溶剂N235，反应5~8 h，萃取溶液中的铁和铝，除去液相中的杂质铁和铝，进一步蒸汽加热80~100℃后浓缩，使钪浓度为80~120 ppm，得除杂液；（5）萃取：除杂液中以体积比P204:有机醇:磺化煤油=20~30:10~15:60~70加入混合有机相，并加入氢氧化钠进行皂化、萃取、反萃和反萃取，控制萃取段pH值为1~1.5，反萃段pH值为1.5~2，反萃取段pH值为2~2.5，得氢氧化钪渣；（6）酸溶水解：用硫酸溶解氢氧化钪渣浸出钪，在80~100℃下加入10%H2O2热水解，控制pH值为2‑3，除去液体中钛、铁等杂质，然后用氢氧化钠回调pH值为4‑5，沉淀氢氧化钪，得到一次纯化的氢氧化钪渣；（7）二次酸溶及复盐沉淀：将一次纯化氢氧化钪渣再次用硫酸溶解，然后加入复盐沉淀剂沉淀钪，重复酸溶及复盐沉淀操作一次，得到二次纯化的氢氧化钪渣；（8）草酸沉淀：用盐酸溶解二次纯化的氢氧化钪渣，在80~90℃下加入草酸进行沉淀，得到草酸钪；（9）回收：草酸钪烘干后在800℃煅烧，得到纯度为99.9~99.99%的氧化钪，钪元素回收率≥80%；所述电石渣其氢氧化钙含量为50~80%；所述氢氧化钠其浓度为4‑6 mol/L；步骤（5）中，所述皂化控制皂化度为0.5‑0.6 mol/L；所述硫酸其浓度为4‑6 mol/L；所述复盐沉淀剂为硫酸钾；所述硫酸钾其工作浓度为为30‑50%；所述盐酸其浓度为4‑6 mol/L。