[发明专利]一种以纳米SiO2为载体的分子筛膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种以纳米SiO₂为载体的分子筛膜的制备方法，属于分子筛膜领域。本发明先制备纳米SiO₂水分散体，再采用结晶法，在多孔载体上预先涂覆一层晶种，然后在晶种的引导下再进行水热生长制备分子筛膜的方法，本发明在分子筛膜过程中，以钠米二氧化硅为载体不仅增强涂膜液的均匀性，而且制成的分子筛膜孔径均一、比表面积较高，有较好的耐高温、耐化学腐蚀性、机械稳定性较好的优点，是一种理想的吸附、分离和催化分子筛膜材料。

主权项

一种以纳米SiO₂为载体的分子筛膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称取94～96份的去离子水、1～3份聚丙烯酸铵盐分散剂和3～5份的纳米SiO₂，用质量分数10%的氢氧化钠调节溶液pH为10～10.4，之后进行超声分散15～20min，制成纳米SiO₂水分散体，留取备用；（2）量取80～100mL的无水乙醇、20～25g四丙基氢氧化铵和10～12g三氧化二铝加入到500mL的烧杯中，再向杯中加入120～150mL的去离子水中，在强力搅拌机下搅拌使其充分溶解，溶解后缓慢15～19g九水硅酸钠，得到的混合溶液在磁力搅拌器上连续搅拌老化4～6h，得到混合溶液1；（3）将老化后的混合溶液倒入500mL的晶化釜中，在100～130℃下晶化30～40min；晶化后从反应釜取出后用冷水迅速冷却至室温，冷却时间5℃/min，将晶体溶液离心分离纯化3～5次，直到pH值为7，抽滤后得到晶种；（4）取6～10g得到的晶种加入100mL的去离子水中，配制成质量分数3～5%的溶液，并用氨水调节溶液的pH至10，得到晶种液；（5）分别取20～40mL步骤（1）制得的纳米SiO₂水分散体和上述的晶体液混合，再向混合液中加入3～5g己二胺、8～10g偏铝酸钠和10～12g四丙基氢氧化铵，在强力搅拌使其充分混合，接着缓慢滴加15～19g九水硅酸钠，得到的混合溶液在磁力搅拌器上连续搅拌老化20～24h，得到混合溶液2；（6）将老化后的混合溶液2倒入250 mL的晶化釜中，在130～150℃下晶化30℃40min，晶化结束后从反应釜取出，用冷水迅速冷却至室温，得到的分子筛膜样品，用去离子水清洗3～5次后，在90～100℃下烘干，最后放在马弗炉中以2℃/min速率升温至500℃，保温煅烧2～3h，煅烧后再以2℃/min降至室温，除去有机模板剂，得到以纳米SiO₂为载体的分子筛膜。