[发明专利]一种混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法在审
| 申请号： | 201510639441.0 | 申请日： | 2015-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN105348246A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 孙海辉;张昭;叶留平;谢刚;李广明 | 申请（专利权）人： | 宜春大海龟生命科学有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/72 | 分类号： | C07D311/72 |
| 代理公司： | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人： | 张瑾 |
| 地址： | 336000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法，包括以下两个反应步骤：(1)酰化反应：以路易斯酸为催化剂，以HCOCl、HCOBr或甲酸酐为酰化剂，甲醇为溶剂，将混合生育酚中苯环上的H原子进行酰基取代反应，过滤除去催化剂，滤液经蒸馏回收酰化剂和甲醇溶剂后，得到酰基化产物；(2)还原反应：采用克莱门森还原法或乌尔夫-凯西纳-黄鸣龙法将酰基化产物中的羰基还原，得到对应的α-生育酚。本发明以成本较小、对产品污染较小、反应温和、副产品小、生产效率较高的方式实现了混合生育酚转化为α-生育酚，提高了产品的经济价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 混合 生育 酚酰化 还原 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种混合生育酚酰化‑还原两步制备α‑生育酚的方法，其特征在于，包括以下两个反应步骤：(1)酰化反应：以路易斯酸为催化剂，以HCOCl、HCOBr或甲酸酐为酰化剂，甲醇为溶剂，将混合生育酚中苯环上的H原子进行酰基取代反应，过滤除去催化剂，滤液经蒸馏回收酰化剂和甲醇溶剂后，得到酰基化产物；(2)还原反应：采用克莱门森还原法或乌尔夫‑凯西纳‑黄鸣龙法将酰基化产物中的羰基还原，得到对应的α‑生育酚；所述克莱门森还原法包括：锌汞齐和浓盐酸以1:2的质量比混合作为催化剂，甲醇为溶剂，按酰基化产物:催化剂:甲醇＝1:0.1～0.3:3～5质量比的用量，在50～70℃回流反应4～8小时，反应完毕后过滤并离心分离锌汞齐，水洗后减压浓缩得到α‑生育酚；所述乌尔夫‑凯西纳‑黄鸣龙法包括：KOH为催化剂，一缩二乙二醇为溶剂，按酰基化产物:催化剂:溶剂＝1:0.1～0.3:3～5质量比的用量，在150～180℃回流反应4～8小时，反应完毕后进行水洗分液和浓缩除去催化剂和溶剂，得到α‑生育酚。
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