[发明专利]高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法有效

专利信息
申请号: 201510640612.1 申请日: 2015-09-30
公开(公告)号: CN105271428B 公开(公告)日: 2017-10-31
发明(设计)人: 张秋禹;贾向坤;范新龙;张宝亮;张和鹏 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: C01G49/02 分类号: C01G49/02;B82Y30/00
代理公司: 西北工业大学专利中心61204 代理人: 王鲜凯
地址: 710072 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明涉及一种高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法,以二茂铁作为铁源,分散在高沸点溶剂中,加入表面活性剂,无需惰性气体保护,在高温下进行反应,反应结束后让体系自然降温,用溶剂充分清洗产物,除去未反应原料、高沸点溶剂和表面活性剂后,得到单分散超顺磁小纳米粒子。本发明方法的优势在于铁源不需提前制备,且高温分解反应过程无需惰性气体保护,且制备得到的磁性纳米粒子单分散,超顺磁,较好的磁性能,比饱和磁化强度达到43emu/g,尺寸小,粒径为6~10nm,可广泛地应用于生物磁分离、磁靶向药物释放、磁共振成像、生物磁标记等生物医学领域。
搜索关键词: 高温 分解 二茂铁 制备 分散 超顺磁 氧化铁 纳米 粒子 方法
【主权项】:
一种高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法,其特征在于步骤如下:步骤1:将二茂铁在高沸点溶剂中溶解,与高沸点表面活性剂混合;所述的二茂铁、高沸点溶剂和表面活性剂的质量份数比例为1~2∶27~54∶0.5~5;步骤2:将体系升温至85~95℃,保持10~20分钟,使原料充分溶解分散;步骤3:对体系继续升温,以3~4℃/min的速度升温至250~380℃,并保持0.2~24h;步骤4:让体系自然降温至20~80℃,用溶剂充分清洗产物,除去未反应的原料、高沸点溶剂和表面活性剂,得到单分散超顺磁纳米粒子;所述步骤4制备的单分散超顺磁纳米粒子分散在有机溶剂中保存;所述高沸点溶剂为十八烯、二十四烷、十六烯、二十烯、二辛醚、二十烷或三正辛胺;所述高沸点表面活性剂为油酸、癸酸、肉豆蔻酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸或十六烷基胺;所述步骤4的溶剂为乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺、乙腈、二氯乙烷、丙酮、四氢呋喃、己烷、甲苯、氯仿或乙醚;所述有机溶剂为甲苯、辛烷、吡啶、二氧六环、2‑丁酮、异丙醇、四氢呋喃、甲基异丁酮、二氯甲烷、二甲亚砜、氯仿或己烷。
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