[发明专利]2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的制备方法有效
申请号: | 201510640657.9 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105218387B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 栗晓东;张慧丽;尚振华 | 申请(专利权)人: | 衡水均凯化工有限公司 |
主分类号: | C07C215/80 | 分类号: | C07C215/80;C07C213/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 053000*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的制备方法,2,2‑双(4‑羟基苯基)六氟丙烷,硝酸钾,80%磷酸加入反应釜中,升温至80~90℃反应,至反应完成后,降温至10℃以下,析出固体,过滤,水洗干燥得到2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷;将锌粉加入乙醇中,再加入氯化铵、醋酸、水,于60℃搅拌1小时,之后加入2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷于回流条件下反应,待反应完成后,降温至30℃过滤,滤饼乙醇冲洗,合并滤液,减压蒸出溶剂,析出固体,过滤得到2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷。该方法收率高,操作简单,重复性好。应用于耐热性聚合物的原料。 | ||
搜索关键词: | 氨基 羟基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的制备方法,其特征在于:1)2,2‑双(4‑羟基苯基)六氟丙烷,硝酸钾,80%磷酸加入反应釜中,升温至80~90℃反应,至原料反应完全后,降温至10℃以下,析出固体,过滤,水洗干燥得到2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷,最佳摩尔配比为:2,2‑双(4‑羟基苯基)六氟丙烷:硝酸钾:80%磷酸=1:4.5:12;2)将锌粉加入乙醇中,再加入氯化铵、醋酸、水,于60℃搅拌1小时,之后加入2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷于回流条件下反应,待原料反应完全后,降温至30℃过滤,滤饼乙醇冲洗,合并滤液,减压蒸出溶剂,析出固体,过滤得到2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷, 摩尔比为:2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷:锌粉:氯化铵:醋酸=1:4.5:0.1:0.2。
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