[发明专利]检测丙氨酸、赖氨酸、谷氨酸和/或酪氨酸的方法

摘要

本发明涉及药物分析技术领域，尤其涉及检测丙氨酸、赖氨酸、谷氨酸和/或酪氨酸的方法。本发明提供的方法采用LC/MS对待测品进行检测，通过外标法定量，能够具有良好的准确性和灵敏性，并能适用于醋酸格拉替雷的质量检测。实验表明，本发明提供的方法能够准确对丙氨酸、赖氨酸、谷氨酸和/或酪氨酸进行准确的定量，加标回收率为98.1％～101.7％；重复性良好，连续进样5针RSD皆小于2％；并且，最低检测限不足1.1μg/mL，灵敏度良好。

主权项

1.检测醋酸格拉替雷的羧肽酶Y酶解物中丙氨酸、赖氨酸、谷氨酸和/或酪氨酸的方法，其特征在于，将待测样品溶解后，以LC/MS分析，以外标法对丙氨酸、赖氨酸、谷氨酸和/或酪氨酸定量；所述LC/MS的色谱柱为Welch Ultimate SIO2；所述LC/MS分析的流动相A相为25mmol/L甲酸铵溶液；流动相B相为乙腈；所述LC/MS的洗脱梯度为：0min～10min，流动相A相的体积分数为50％；10min～18min，流动相A相的体积分数由50％～80％；18min～25min，流动相A相的体积分数为80％；25min～25.1min，流动相A相的体积分数由80％～50％；25.1min～35min，流动相A相的体积分数为50％；所述LC/MS的离子源为ESI；离子传输管温度为380℃；雾化器温度180℃；离子模式为正离子；扫描范围为50Da～500Da；扫描时间为35min。