[发明专利]用于食品中手性农药残留检测的气相色谱柱的制作方法有效
申请号: | 201510641699.4 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105353061B | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 赵林萍;苏永恒;李梦雨;贾松涛;王继美;康雪梅;李小民 | 申请(专利权)人: | 河南中标检测服务有限公司;河南省疾病预防控制中心 |
主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60 |
代理公司: | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙)11512 | 代理人: | 张群峰,吕良 |
地址: | 450000 河南省郑州市高新技*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 用于食品中手性农药残留检测的气相色谱柱的制作方法,包括以下步骤(1)将环糊精2,6‑位羟基上的氢取代为醚,合成出环糊精衍生物;(2)将合成出的环糊精衍生物和3‑[(2,3)‑环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷在乙醇溶液中反应,接着加入单体四甲氧基硅烷和催化剂盐酸溶液,反应分离后得到清液;(3)对石英毛细管内表面进行前处理,使毛细管内表面形成硅羟基;(4)把清液填充到毛细管柱中,制作成气相色谱柱。本发明所制备的气相色谱柱能够应用到各种粮食、蔬菜和瓜果等食品中手性农药残留的检测。 | ||
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【主权项】:
一种用于食品中手性农药残留检测的气相色谱柱的制作方法,包括以下步骤:(1)以环糊精作为反应原料,将环糊精2,6‑位羟基上的氢取代为醚,合成出环糊精衍生物;其中与环糊精进行醚化的试剂为氯甲基甲醚;反应条件为:pH=10‑12的碱性溶液中进行,环糊精与氯甲基甲醚的摩尔比为1:5‑6,反应温度为70‑80℃,反应时间为6‑8小时;环糊精分子2,6‑位羟基基本上完全被醚化取代,3‑位羟基不发生取代,取代数在12‑14之间;(2)将合成出的环糊精衍生物和3‑[(2,3)‑环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷在乙醇溶液中反应,接着加入单体四甲氧基硅烷和催化剂盐酸溶液,然后将混合物超声搅拌,离心分离,滤去沉淀物,得到清液;(3)对石英毛细管内表面用二氯甲烷溶液进行沥洗,再用氢氧化钠溶液进行沥洗,然后用清水冲洗,使毛细管内表面形成硅羟基;(4)把清液填充到毛细管柱中,在柱中保持一段时间后,将柱内液体吹出,最后程序升温进行老化;步骤(4)的老化工艺条件为:升温速率为0.5‑2℃/min,温度为150‑180℃,保温4‑8小时;环糊精为β‑环糊精。
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