[发明专利]采用高效液相色谱法测定己内酰胺中氨基己酸含量的方法

摘要

本发明公开了一种采用高效液相色谱法测定己内酰胺中氨基己酸含量的方法，采用反相色谱中常用的流动相乙腈‑缓冲盐混合溶液体系，外标法定量分析氨基己酸含量的分析方法。其色谱条件为色谱柱CAPCELL CORE PC S2.7（2.1mml.d×150mm）；流动相混合溶液10mmol/L缓冲盐的体积比为982配制而成，等度洗脱；流速0.4mL/min；检测波长200nm；柱温40℃；进样量20μL。该方法填补了己内酰胺领域氨基己酸测定方法的技术空白，具有样品处理及分析过程简单，分析结果准确性高，重现性好等优点。

主权项

一种采用高效液相色谱法测定己内酰胺中氨基己酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）标液制备：准确称取氨基己酸标准物质，用纯水溶解，定容后，再以体积浓度为80%的乙腈为稀释剂配制成不同浓度的标液；2）建立标准曲线：用样品空白液校准液相色谱仪零点，以测定样品相同的液相色谱条件测定步骤1）中的标液，仪器自动绘制标准曲线；3）样品溶液制备：称取被测样品2.5 g±0.0001g，用纯水定容至25mL，得A液，再从A液中取5mL，用体积浓度为80%的乙腈定容至25mL，得B液；4）样品测定：待液相色谱仪器的基线稳定后，测定标液和B液，先注入标液，两次注入标液的面积变化小于1%后，进行B液测定，在两次标液注入的中间注入B液；5）分别记下步骤4）中每针标液、B液的面积，用外标法计算B液中氨基己酸的含量，并根据稀释倍数计算出样品中氨基己酸含量；所述的液相色谱条件为：色谱柱：CAPCELL CORE PC S2.7；流动相：混合溶液与10mmol/L的缓冲盐按体积比98：2配制，等度洗脱；流速：0.4mL/min；检测波长：200nm；柱温：40℃；进样量：20μL；所述的流动相中的混合溶液采用体积浓度为95%的乙腈溶液与10mmol/L的缓冲盐按体积比85：15配制而成；所述10mmol/L缓冲盐采用磷酸二氢钾溶液和磷酸氢二钠溶液按体积比1:1混合配制而成。