[发明专利]一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法有效
申请号: | 201510648814.0 | 申请日: | 2015-10-09 |
公开(公告)号: | CN105367594A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 丁希望;楼雪林;毛国胜;陈靖 | 申请(专利权)人: | 浙江硕而博化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 324000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及化工制备领域,公开了一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法,包括:1)、将六甲基二硅氧烷投入到反应容器中,通入干燥氯化氢气体,生成三甲基氯硅烷和水;在反应过程中将水排除;当六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占混合液质量的30%时,停止通氯化氢气体;2)、将得到的混合液转移至另一反应器中并进行搅拌,通入干燥氨气,生成六甲基二硅氮烷和氯化铵;3)、将步骤2)反应产物中的氯化铵分离,对剩余物进行精馏除去六甲基二硅氧烷,制得六甲基二硅氮烷。本发明方法工艺简单,绿色环保,安全可靠,在保证产品品质的前提下,大幅度降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 二硅氧烷 原料 制备 二硅氮烷 方法 | ||
【主权项】:
一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法,其特征在于包括如下步骤:1)、将1000重量份的六甲基二硅氧烷投入到反应容器(4)中,向所述反应容器中通入干燥氯化氢气体进行反应,生成三甲基氯硅烷和水;其中反应容器内的压力控制在0.4MPa以下,温度为5‑50℃,反应容器内搅拌速度为30‑100r/min;在反应过程中将生成的水从反应容器的底部排出;当上述反应容器中六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占所述混合液质量的30%时,停止通氯化氢气体,反应结束;2)、将上述得到的六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷的混合液转移至另一反应器中并进行搅拌,向反应器中通入干燥氨气,生成六甲基二硅氮烷和氯化铵,其中反应器内压力为0.1‑0.4MPa,温度为10‑60℃;3)、将步骤2)反应产物中的氯化铵进行分离,然后对剩余物进行精馏除去六甲基二硅氧烷,最终制得六甲基二硅氮烷。
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