[发明专利]白云岩、石英岩型铂族矿床中铂钯金相态分析方法有效
申请号: | 201510650912.8 | 申请日: | 2015-10-10 |
公开(公告)号: | CN105181783B | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 王琳;陈浩凤;来新泽;胡家祯;郭家凡;于亚辉 | 申请(专利权)人: | 河南省岩石矿物测试中心 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N33/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明白云岩、石英岩型铂族矿床中铂钯金相态分析方法,步骤一,岩矿中Pt、Pd、Au全量分析;步骤二,岩矿中Pt、Pd、Au的赋存状态划分;步骤三,碳酸盐赋存相中Pt、Pd、Au的分析;步骤四,硫化物赋存相中Pt、Pd、Au的分析;步骤五,金属互化物相中Pt、Pd、Au的分析;步骤六,残渣相中Pt、Pd、Au的分析。本发明通过研究Pt、Pd、Au元素状态的分布,能够了解元素不同亲和性的差异,为研究贵金属元素所处的地球化学环境及其行为特征提供了重要信息,对研究铂族金属元素成矿作用、成矿规律和寻找隐伏矿提供理论依据,并在异常评价、选矿研究、中低品位铂族金属回收及综合利用工作中发挥作用。 | ||
搜索关键词: | 白云岩 石英岩 型铂族 矿床 中铂钯 金相 分析 方法 | ||
【主权项】:
1.白云岩、石英岩型铂族矿床中铂钯金相态分析方法,其特征在于,按照以下步骤进行:步骤一,岩矿中Pt、Pd、Au全量分析称取岩矿试样10~20g,精确至0.1g,由碳酸钠20g、碳酸钾20g、硼砂25g、二氧化硅25g、锡粉20g、面粉5g、氟化钙2g混合而成试金配料,将岩矿试样和试金配料混匀后放入黏土坩埚中,并均匀添加带还原性质的覆盖剂,在1130℃熔融55分钟;把熔融体倒入铁模中,取出锡扣、压扁,放入磨口锥形瓶中;加入40mL浓HCL在中温电热板上微沸分解至溶液清亮,加水稀释1倍,加热至微沸后,加锡粉0.2克还原、亚碲酸钾1滴、放置沉化1小时,用0.45μm的微孔滤膜过滤,沉淀及锥形瓶用5%的HCL洗涤5~6遍;将沉淀及微孔滤膜放入原磨口锥形瓶中,加入10mL王水,在风冷管的保护下,于低温电热板上加热溶解至无残渣,取下,冷却后定容至100mL;以Lu为内标元素,用电感耦合等离子体质谱仪测定Pt、Pd、Au;步骤二,岩矿中Pt、Pd、Au的赋存状态划分该白云岩、石英岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的赋存状态划分为:碳酸盐赋存相、硫化物赋存相、金属互化物相、残渣相;步骤三,碳酸盐赋存相中Pt、Pd、Au的分析准确称取碎至200目的矿石样品20.0g于250mL的塑料离心杯中,加入100mL浸取液Ⅰ,充分搅匀,置于35℃恒温水浴中振荡4h,取下,于离心机上4000r/min离心20分钟;上清液置于250mL锥形瓶中;残渣水洗,于离心机上4000r/min离心10分钟,弃去水相,残渣备用;上清液中加入20mL王水置于电热板加热煮沸,冷却,定容至100mL,稀释10倍于电感耦合等离子体质谱仪测定碳酸盐赋存相中Pt、Pd、Au;步骤四,硫化物赋存相中Pt、Pd、Au的分析向步骤三所得的备用残渣中加入60mL浸取液Ⅱ,充分搅匀,置于90℃恒温水浴中振荡6h,振荡过程中,每5min加入1mL H2O2,共加入40mL H2O2,取下,于离心机上4000r/min离心20分钟;上清液置于250mL锥形瓶中;残渣水洗,于离心机上4000r/min离心10分钟,弃去水相,残渣备用;上清液中加入20mL王水置于电热板加热煮沸,冷却,定容至100mL,稀释10倍电感耦合等离子体质谱仪测定硫化物赋存相中Pt、Pd、Au;步骤五,金属互化物相中Pt、Pd、Au的分析向步骤四所得的备用残渣中加入100mL浸取液Ⅲ,充分搅匀,置于95℃恒温水浴锅中振荡2h,取下,于离心机上4000r/min离心20分钟;定容至100mL,稀释10倍电感耦合等离子体质谱仪测定金属互化物相中Pt、Pd、Au;残渣水洗,于离心机上4000r/min离心10分钟,弃去水相,残渣备用;步骤六,残渣相中Pt、Pd、Au的分析将步骤五所得的备用残渣于105℃烘干,研磨,全部倒入试金坩埚;采用锡试金分离富集—电感耦合等离子体质谱仪测定残渣相中的Pt、Pd、Au;所述步骤三中浸取液Ⅰ的制备方法为:称取154.16g乙酸铵置于500mL烧杯中,加水搅拌溶解,移入2000mL容量瓶,加56ml冰乙酸,用水冲至2000mL刻度,摇匀后转入塑料瓶保存;所述浸取液Ⅱ的制备方法为:称取200g氯乙酸、40g氢氧化钠置于500mL烧杯中,加水搅拌溶解,移入1000mL容量瓶,用水冲至1000mL刻度,摇匀后转入塑料瓶保存。
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