[发明专利]一种复合掺杂制备高性能锰酸锂正极材料的方法

摘要

本发明公开了一种复合掺杂制备高性能锰酸锂正极材料的方法。（1）以锂源0.005～0.1mol、锰源0.005～0.1mol、镁离子掺杂源0.0001-0.1mol、溴离子掺杂源0.0001～0.1mol、柠檬酸0.01～1mol，分别溶解并混合得到浅褐色溶液；（2）60～90℃水浴蒸干，60～120℃真空干燥8～12小时得到干凝胶；（3）研磨，在马弗炉中300℃～500℃预烧结3～6小时，冷却，再次研成粉末，于650℃～850℃烧结10～24小时，冷却至室温，即得到LiMn_2-XMg_XO_4-2XBr_2X，其中：x=0.01～0.3。本发明工艺简单，成本低廉，能够制备出结晶良好、晶粒细小、分布均匀的镁、溴共掺杂的锰酸锂正极材料，材料电化学性能得到明显提高，且具有较高的充放电容量、良好的倍率性能和循环稳定性。

主权项

一种复合掺杂制备锰酸锂正极材料的方法，其特征在于具体步骤为：   （1）按化学计量比称取锂源0.005‑0.1mol、锰源0.005‑0.1mol、镁离子掺杂源0.0001‑0.01mol、溴离子掺杂源0.0001‑0.1mol、柠檬酸0.01‑1 mol，将其分别溶于5mL‑15mL去离子水中;然后依次将锂源、锰源、镁离子掺杂源的溶液滴加到柠檬酸溶液中，用DF‑101S型集热式磁力搅拌器室温下搅拌并充分混合，接着用分析纯氨水调节pH为6‑9，将溶液充分搅拌，然后滴加溴离子掺杂源至溶液中，得到浅褐色溶液；（2）对步骤（1）所得到的浅褐色溶液室温下搅拌1‑3小时，得到红褐色溶胶;然后加热至60～90℃水浴，加热过程中用分析纯氨水调节pH为6‑9，蒸干得到褐色凝胶，将褐色凝胶送入60～120℃真空干燥8‑12小时得到干凝胶；（3）将步骤（2）所得的干凝胶研磨，置于马弗炉中300℃‑500℃预烧结3‑6小时，预烧结后对样品进行研磨并在马弗炉中650 ℃‑850 ℃烧结10‑24小时，随炉自然冷却至室温，手动研磨后获得复合掺杂的锰酸锂正极材料LiMn_2‑XMg_XO_4‑2XBr_2X，其中：x=0.01～0.3；所述锂源为乙酸锂、碳酸锂和氢氧化锂中的一种或多种；所述锰源为乙酸锰、碳酸锰、硫酸锰和硝酸锰中的一种或多种；所述镁离子掺杂源为硝酸镁、硫酸镁和乙酸镁中的一种或多种；所述的溴离子掺杂源为溴化铵或溴化锂。