[发明专利]一种高纯度非诺贝酸原料药的制备方法在审
申请号: | 201510654061.4 | 申请日: | 2015-10-10 |
公开(公告)号: | CN105130795A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 李兆林;杨亚军 | 申请(专利权)人: | 宁夏康亚药业有限公司 |
主分类号: | C07C59/90 | 分类号: | C07C59/90;C07C51/093;C07C51/367;C07C51/373;C07C51/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 750002 宁夏回族自*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: |
本发明公开了一种非诺贝酸的制备方法,其以由结构式(I)表示的化合物为原料,与丙酮和氯仿在氢氧化钠为催化剂条件下,缩合反应得非诺贝酸,所述结构式(I)如下: |
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搜索关键词: | 一种 纯度 非诺贝酸 原料药 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度非诺贝酸的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:(1)取4'‑氯‑4‑羟基二苯甲酮(式I化合物)溶解于丙酮中,搅拌状态下加入氢氧化钠,30~40℃加热搅拌1~2h,滴加氯仿至反应平稳后;升温至回流,搅拌至反应结束后,蒸出过量丙酮,残留物加入10%氢氧化钠溶液和活性炭,80℃加热搅拌1h,趁热抽滤,滤液加入二氯甲烷萃取;分取水层,用稀盐酸调节pH值为7~8,抽滤,调节pH值至1.0~3.0,析出白色固体,抽滤,得非诺贝酸粗品。
(2)将步骤(1)制得的非诺贝酸粗品,加入精制溶剂,加热回流至完全溶解,趁热抽滤,冷却析晶,干燥,得非诺贝酸原料药。
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