[发明专利]一种高纯度非诺贝酸原料药的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510654061.4 申请日: 2015-10-10
公开(公告)号: CN105130795A 公开(公告)日: 2015-12-09
发明(设计)人: 李兆林;杨亚军 申请(专利权)人: 宁夏康亚药业有限公司
主分类号: C07C59/90 分类号: C07C59/90;C07C51/093;C07C51/367;C07C51/373;C07C51/00
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地址: 750002 宁夏回族自*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要: 发明公开了一种非诺贝酸的制备方法,其以由结构式(I)表示的化合物为原料,与丙酮和氯仿在氢氧化钠为催化剂条件下,缩合反应得非诺贝酸,所述结构式(I)如下: 由结构式(I)表示的化合物为4'-氯-4-羟基二苯甲酮。在本发明中通过结构式(I)的化合物与丙酮、氯仿在氢氧化钠催化下发生缩合反应,经氢氧化钠溶液水解,经2次调节pH值,制得非诺贝酸粗品。粗品经异丙醇重结晶,可得到高纯度的非诺贝酸。该方法合成的非诺贝酸产品收率较高,成本较低,操作简单,是一种适合工业化生产的方法。
搜索关键词: 一种 纯度 非诺贝酸 原料药 制备 方法
【主权项】:
一种高纯度非诺贝酸的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:(1)取4'‑氯‑4‑羟基二苯甲酮(式I化合物)溶解于丙酮中,搅拌状态下加入氢氧化钠,30~40℃加热搅拌1~2h,滴加氯仿至反应平稳后;升温至回流,搅拌至反应结束后,蒸出过量丙酮,残留物加入10%氢氧化钠溶液和活性炭,80℃加热搅拌1h,趁热抽滤,滤液加入二氯甲烷萃取;分取水层,用稀盐酸调节pH值为7~8,抽滤,调节pH值至1.0~3.0,析出白色固体,抽滤,得非诺贝酸粗品。(2)将步骤(1)制得的非诺贝酸粗品,加入精制溶剂,加热回流至完全溶解,趁热抽滤,冷却析晶,干燥,得非诺贝酸原料药。
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