[发明专利]2-乙基-3,6-二甲基吡嗪的合成方法在审
申请号: | 201510654305.9 | 申请日: | 2015-10-11 |
公开(公告)号: | CN105237486A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 程敬丽;王丽坤;赵洋;赵金浩 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D241/12 | 分类号: | C07D241/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-乙基-3,6-二甲基吡嗪的合成方法,包含以下步骤:1)、将2,5-二甲基吡嗪、FeSO4·7H2O按比例投入反应瓶中搅拌,再加入作为溶剂的水,接着滴加浓硫酸和双氧水;滴加完毕后加入部分正丙醛并升温至50~60℃开始反应;反应过程中补加剩余的正丙醛,反应时间为5~6小时;2)、反应结束后,用乙酸乙酯萃取,取水相调碱至pH至7.9~8.1、再利用乙酸乙酯萃取,所得有机相再经过浓缩、柱层析,即得2-乙基-3,6-二甲基吡嗪。采用本发明的方法合成2-乙基-3,6-二甲基吡嗪,具有成本低、收率高、可操作性强、产物纯度好等特点,能适应科研及产业化需要。 | ||
搜索关键词: | 乙基 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】:
2‑乙基‑3,6‑二甲基吡嗪的合成方法,其特征包含以下步骤:1)、将2,5‑二甲基吡嗪、FeSO4·7H2O按比例投入反应瓶中搅拌,再加入作为溶剂的水,接着滴加浓硫酸和双氧水;滴加完毕后加入部分正丙醛并升温至50~60℃开始反应;反应过程中补加剩余的正丙醛,反应时间为5~6小时;所述FeSO4·7H2O与2,5‑二甲基吡嗪的摩尔比为0.4~0.8:1,正丙醛与2,5‑二甲基吡嗪的摩尔比为1.5~1.85:1;所述浓硫酸与2,5‑二甲基吡嗪的摩尔比为5~20:1;所述双氧水与2,5‑二甲基吡嗪的摩尔比为2.0~2.2:1;2)、反应结束后,用乙酸乙酯萃取,取水相调碱至pH至7.9~8.1、再利用乙酸乙酯萃取,所得有机相再经过浓缩、柱层析,即得2‑乙基‑3,6‑二甲基吡嗪。
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