[发明专利]对苯二甲酸工业残渣中可利用物质的回收方法有效
申请号: | 201510655342.1 | 申请日: | 2015-10-12 |
公开(公告)号: | CN105237390B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 杜海彬 | 申请(专利权)人: | 闽南师范大学 |
主分类号: | C07C63/06 | 分类号: | C07C63/06;C07C63/04;C07C63/16;C07C63/24;C07C63/26;C07C51/43;C07C51/02;C07C51/487 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司35203 | 代理人: | 渠述华 |
地址: | 363000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种对苯二甲酸工业残渣中可利用物质的回收方法,其步骤包括1)取PTA残渣,加入活性氧化铝助剂,加热依次收集气化产物A(即苯甲酸与对甲基苯甲酸混合物)、气化产物B(即邻苯二甲酸与间苯二甲酸混合物)和气化产物C(即对苯二甲酸);取气化产物A与咪唑或其衍生物相混合,以去离子水为溶剂,氯化锌为催化剂,并于100℃下恒温1.0‑1.5小时,即得苯甲酸不溶固体及含对甲基苯甲酸‑咪唑或其衍生物的溶液;将气化产物B与氢氧化物混合,加入去离子水,并于90℃下恒温1.0‑1.5小时,过滤,即得邻苯二甲酸盐溶液及间苯二甲酸盐的不溶固体,过滤,然后将它们分别酸化,即pH值为1.0,即可析出邻苯二甲酸和间苯二甲酸。实现了有效分离残渣中的副产物,避免造成二次污染。 | ||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 工业 残渣 利用 物质 回收 方法 | ||
【主权项】:
一种对苯二甲酸工业残渣中可利用物质的回收方法,其步骤包括:步骤1、取PTA残渣,加入与PTA残渣质量比为1:0.4的活性氧化铝助剂,然后在氮气保护下,加热至150℃并收集气化产物A,即苯甲酸与对甲基苯甲酸混合物;当得到的气化产物的质量保持不变时,继续加热至220‑230℃并收集气化产物B,即邻苯二甲酸与间苯二甲酸混合物;当得到的气化产物的质量保持不变时,继续加热至290‑300℃并收集气化产物C,即对苯二甲酸,直至得到的气化产物的质量保持不变,停止加热并冷却;步骤2、气化产物A的分离:取气化产物A与咪唑或其衍生物按照质量比为1:1‑4的比例相混合,并加入与气化产物A质量比为1:1‑3的去离子水,及1:0.01‑0.05氯化锌,然后在氮气的保护下,于80‑120℃下恒温1.0‑1.5小时,过滤,即得苯甲酸不溶固体及含对甲基苯甲酸咪唑盐的溶液,然后将含对甲基苯甲酸咪唑盐的溶液进行酸化,即pH值为1.0‑2.0,即得对甲基苯甲酸析出物;所述咪唑或其衍生物为咪唑、二甲基咪唑或二乙基四甲基咪唑;步骤3、气化产物B的分离:将气化产物B与氢氧化物按照摩尔比为1:1的比例相混合,并加入去离子水质量比:1:10‑20,并于60‑100℃下恒温1.0‑1.5小时,过滤,即得邻苯二甲酸盐的溶液及间苯二甲酸盐的不溶固体,然后将它们分别酸化,即pH值为0.5‑3.0,即可析出邻苯二甲酸和间苯二甲酸。
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