[发明专利]一种甲磺酸帕珠沙星质量检测方法

摘要

本发明提供了一种甲磺酸帕珠沙星的质量检测方法，其特征在于该方法提供了采用高效液相色谱仪检测甲磺酸帕珠沙星右旋异构体、有关物质、含量的方法。本发明检测方法操作简便，测定结果准确可靠；专属性强，可用于注射用甲磺酸帕珠沙星的质量控制。

主权项

一种甲磺酸帕珠沙星质量检测方法，该方法采用高效液相色谱仪检测，其特征在于，1）该甲磺酸帕珠沙星右旋异构体检测方法为：a)供试品溶液的配制：取注射用甲磺酸帕珠沙星适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含帕珠沙星0.3‑0.5mg的溶液，作为供试品溶液；b）预试溶液的配制：量取步骤a）供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为预试溶液；c)将供试品溶液和预试溶液采用高效液相色谱仪检测：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以手性溶液‑甲醇‑乙腈（80:15:5）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为330nm，理论板数按帕珠沙星峰计算应不低于2000；测定方法：量取预试溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的15～30%；再取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主峰后相对保留时间为1.1的峰为右旋异构体峰，以峰面积计算，甲磺酸帕珠沙星含右旋异构体不得过主峰面积的0.5%；2）该甲磺酸帕珠沙星有关物质检测方法为：a)供试品溶液的配制：取注射用甲磺酸帕珠沙星适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含帕珠沙星0.15mg的溶液，作为供试品溶液；b）对照溶液的配制：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照溶液；c)将供试品溶液和对照溶液采用高效液相色谱仪进行分析：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈‑［10%甲磺酸溶液‑1mol/L磷酸氢二钾溶液‑水（10:7:153）用三乙胺调节pH值至4.6］（45:55）为流动相，流速为1ml/min，检测波长为240nm，理论板数按帕珠沙星计算应不低于2000；测定方法：分别量取供试品溶液和对照溶液各20μl注入液相色谱仪；3）该甲磺酸帕珠沙星含量检测方法为：a)供试品溶液的配制：取注射用甲磺酸帕珠沙星适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含帕珠沙星30μg的溶液，作为供试品溶液；b）对照品溶液的配制：取经105℃干燥至恒重的甲磺酸帕珠沙星对照品适量，用流动相溶解并稀释成每1ml中含0.05mg的溶液，作为对照品溶液；c)将供试品溶液和预试溶液采用高效液相色谱仪进行分析：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈‑［10%甲磺酸溶液‑1mol/L磷酸氢二钾溶液‑水（10:7:153）用三乙胺调节pH值至4.6］（45:55）为流动相，流速为1ml/min，检测波长为240nm，理论板数按帕珠沙星计算应不低于2000；测定法：分别量取供试品溶液和对照品溶液各20μl注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，乘以系数0.7681即得。