[发明专利]一种海产品中痕量有机锡的检测方法

摘要

本发明属于海产品检测技术领域，特别涉及一种测定海产品中痕量有机锡的方法，将待测样品预处理后磨成粉，浸泡、提取、冷冻、净化、衍生、过弗罗里硅土柱，浓缩后得到待测样品溶液，然后在等量的与样品基质相同的空白基质中加入系列不同浓度有机锡混合标准溶液浸泡一定时间后与样品进行相同的处理。采用气相色谱-串联质谱检测系统，对标准混合液进行测定，绘制工作曲线；对待测样品溶液进行测定，从待测样品溶液色谱图上得到峰面积比，在工作曲线上回归，得到回归值，即可计算出待测样品中各目标物的浓度。本检测方法可同时测定丁基锡和苯基锡的浓度，灵敏、准确、快速、简便，可应用于海产品中有机锡的检测。

主权项

一种测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）、将待测样品预处理，冷冻干燥24‑72小时，粉碎，过0.3‑0.5 mm孔径筛，得到冻干粉；（2）、取步骤（1）所得冻干粉加入提取剂，混合后超声处理10‑40分钟，静置10‑40分钟，取上清液于‑70℃~‑90 ℃条件下冷冻1‑3小时，离心3‑6分钟；在上清液中加入N‑丙基乙二胺，震荡8‑12分钟，离心3‑6分钟；（3）、取步骤（2）所得上清液，依次加入醋酸/醋酸钠缓冲溶液、氯化钠、正己烷、内标储备液和四乙基硼化钠，震荡10‑30 min；静置至两相分离，取有机相过弗罗里硅土柱净化，5‑10 mL洗脱液洗脱，氮吹浓缩，得到待测样品溶液；（4）、称取与待测海产品等量且基质相同的空白基质若干份，依次加入不同浓度的有机锡混合标准溶液，加入甲醇定容至1.0‑3.0 mL，浸泡20‑28小时；（5）、进行步骤（3）和步骤（4）的处理过程得到标准混合液，采用气相色谱‑串联质谱检测系统，对标准混合液进行测定，以标准曲线色谱图中峰面积比为纵坐标，以相应的标样浓度为横坐标，绘制工作曲线；（6）、采用气相色谱‑串联质谱检测系统，对待测样品溶液进行测定，从待测样品溶液色谱图上得到的峰面积比，在步骤（5）所得工作曲线上回归，得到回归值，并将回归值代入公式Ⅰ中，即可计算出待测样品中各目标物的浓度，公式Ⅰ：X：待测样品中某种有机锡的实际浓度（ng/g）；      c：步骤（6）中的回归值（μg/L）；      v：步骤（3）中待测样品溶液体积（mL）；      m：步骤（2）中待测样品冻干粉重量（g）。