[发明专利]以Keggin型杂多化合物H3PW12O40为催化剂降解有机污染物十溴二苯醚的均相催化工艺

摘要

本发明是一种以Keggin型杂多化合物H3PW12O40为催化剂降解有机污染物十溴二苯醚的均相催化工艺，其特点是，包括Keggin型杂多化合物催化剂H3PW12O40的合成、Keggin型杂多化合物催化剂H3PW12O40的表征、对有机污染物十溴二苯醚的均相催化和均相催化降解效果及降解产物的分析等步骤，具有工艺流程科学合理，工艺设备简单，降解效率高，能耗少，催化剂综合利用率高，环保效果好等优点，解决了环境领域对有机污染物十溴二苯醚去除的难题。 1

主权项

1.一种以Keggin型杂多化合物H3PW12O40为催化剂降解有机污染物十溴二苯醚的均相催化工艺，其特征是，它包括以下步骤：(1)Keggin型杂多化合物催化剂H3PW12O40的合成将钨酸钠99.95g、磷酸氢二钠32.23g与沸水150mL混合，在磁力搅拌下滴加浓硫酸80mL得到具有淡黄色沉淀的溶液，将溶液冷却至室温，加入乙醚60mL萃取，萃取后的下层黄色杂多酸乙醚配合物通过空气流吹扫得到黄色的固体物，于真空干燥箱70℃烘干，7－8h得到Keggin型杂多化合物催化剂H3PW12O40；(2)Keggin型杂多化合物催化剂H3PW12O40的表征对合成后的产品进行表征：取1mg的Keggin型杂多化合物催化剂H3PW12O40与10mg光谱纯的KBr压片，用傅立叶红外分光光度计测试催化剂的红外光谱，将合成后的催化剂配成浓度为2×10‑5mol/L的溶液置于10×10mm的石英比色皿中，在厌氧条件下，用紫外可见分光光度计测试催化剂的紫外可见吸收光谱，通过所述的红外光谱和紫外可见吸收光谱重复三次；(3)对有机污染物十溴二苯醚的均相催化在合成H3PW12O40的过程中，将加入浓硫酸后的溶液置于一个三口玻璃反应瓶中，向反应瓶中加入1mg十溴二苯醚，打开磁力搅拌器，O2曝气开始反应，整个反应过程在暗箱中完成，降解过程中，每隔10min取样2mL，用离心机以4000rpm的转速离心15min，将离心后的上清液通过0.22um的滤膜过滤，直接进行下阶段的分析；(4)均相催化降解效果及降解产物的分析在均相催化的过程中，为了得到十溴二苯醚的浓度和中间体产物，将在每间隔10min收集到的上清液经过高效液相色谱和离子色谱分析；再通过气相色谱‑质谱连用仪对均相催化的降解产物进行定性及定量的分析，在对有机污染物十溴二苯醚的均相催化反应进行14小时时，十溴二苯醚被完全除去。