[发明专利]一种盐酸洛贝林的制备工艺有效
| 申请号： | 201510659934.0 | 申请日： | 2015-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN105198795A | 公开（公告）日： | 2015-12-30 |
| 发明（设计）人： | 朱圣南;孙绍军 | 申请（专利权）人： | 双鹤药业（商丘）有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D211/32 | 分类号： | C07D211/32 |
| 代理公司： | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人： | 霍彦伟 |
| 地址： | 476200 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种盐酸洛贝林的制备工艺，包括如下步骤：搅拌下，室温条件向反应器中依次加入左旋洛贝林、无水乙醇和甲基叔丁基醚，混合均匀制得混合物a；向混合物a中加入质量百分比浓度为10%~25%氯化氢-乙醇溶液，然后开始缓慢加热，升温速率为2~4℃/min，当出现回流时停止升温，保温反应0.5~2h，停止搅拌；接着降温至0~5℃，析晶4~6h，过滤得滤饼；将滤饼依次用甲基叔丁基醚及无水乙醇各洗一次，收料；于温度为45~60℃下鼓风干燥，得到白色结晶性粉末即为产品。该方法提高了收率，降低成本，产品的各个指标均符合中国2010版药典标准及2015版药典标准。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 洛贝林 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种盐酸洛贝林的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）搅拌下，室温条件向反应器中依次加入左旋洛贝林、无水乙醇和甲基叔丁基醚，混合均匀制得混合物a；左旋洛贝林、无水乙醇和甲基叔丁基醚的重量比为1：（2~4）：（6~12）；（2）搅拌下，先向步骤（1）得到的混合物a中加入质量百分比浓度为10%~25%氯化氢‑乙醇溶液，质量百分比浓度为10%~25%氯化氢‑乙醇溶液的加入量为左旋洛贝林的重量的0.7~1.4倍，然后开始缓慢加热，升温速率为2~4℃/min，当出现回流时停止升温，保温反应0.5~2h，停止搅拌；接着降温至0~5℃，析晶4~6h，过滤得滤饼；（3）将步骤（2）得到的滤饼依次用甲基叔丁基醚及无水乙醇各洗一次，收料；于温度为45~60℃下鼓风干燥，得到白色结晶性粉末即为产品。
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