[发明专利]采用超高效液相色谱-串联质谱法测定乌洛托品含量

摘要

本发明属于食品学检验领域。具体涉及乌洛托品含量的测定方法。该方法用乙腈提取腐竹中的乌洛托品，经固相萃取柱PXA净化，用UPLC－MS/MS 分析，采用多反应监测模式，外标法定量。色谱测定条件为色谱柱ACQUITY UPLC BEH HIL  IC,2.1×50mm，1.7μm；流动相A为10mmol/L 乙酸铵溶液，B为乙腈；流速0.3 mL/min；柱温40℃；进样量10μL。对样品进行3个添加剂量水平的回收率试验，加标回收率在81.67% ～101.67%，其多次测定的ＲSD在1.84%～3.99%，方法的准确度和精密度满足分析要求。说明该方法操作简单快捷，准确度和稳定性好。应用该法检测了市场和商超6个不同品牌的腐竹产品，均未发现有乌洛托品的残留。结果表明最低检出限为1μg/L，可直接判断样品是否超标，此方法对于腐竹中的乌洛托品的检测监控方面具有重要意义。

主权项

乌洛托品含量的测定方法，其特征在于将待测样品预处理后，用超高效液相色谱‑串联质谱法检测，包括以下步骤：（1）样品预处理称取 1.0g 腐竹( 精确至 0.01g) ( 已粉碎均匀) 和 1.0g 无水硫酸钠于聚四氟乙烯离心管中，加入 10m L 乙 腈 溶 液，涡 旋 混 合 2min，超 声 10min，10000r / min 离心 10min，取上清液待净化；将 PXA 小柱用 5mL乙腈活化，将上清液加入柱中，收集流出液，再加入 1mL乙腈，收集流出液，合并流出液，用 N2吹干，用90∶10 的 乙腈：水 溶 解 定 容 至 1m L，涡 旋 混 匀；过0.22μm 滤膜,待上机使用；（2）上机测定用超高效液相色谱－串联质谱检测，记录色谱图，内标峰高（Hi）与乌洛托品峰高（Hs），用标准曲线换算浓度；前述的乌洛托品残留量的测定方法，其特征在于该方法是以BEH HILIC为色谱柱，以乙酸铵溶液、乙腈为流动相A、流动相B，流速0.3 mL /min；柱温为40℃；进样量为10µL；检测波长为229nm。