[发明专利]一种硫化铅纳米材料的生物调控制备方法

摘要

本发明涉及一种利用硫酸盐还原菌（SRB，Clostridiaceae sp．）制备硫化铅纳米材料的方法，并通过调节溶液中分散剂聚乙二醇2000（PEG 2000）的量制备了三种不同形貌的立方晶系硫化铅纳米材料。铅源是高浓度的含铅废水。加入1‑4mM的PEG2000时，产物为PbS纳米柱，晶粒大小为50×50×100nm；加入9‑12mM的PEG2000时，产物为PbS纳米片，晶片厚度约为10nm；加入17‑20mM的PEG2000时，产物为PbS纳米粒，颗粒直径约为60nm；本发明目解决现有硫化铅材料制备方法存在的成本高、能耗大和环境不友好等方面的问题，并提出一种新的调控方法，即在单相体系中加入无毒高分子分散剂控制纳米颗粒的形貌。铅源是高浓度的含铅废水，同时为废水的资源化利用提供了一条绿色思路。

主权项

一种生物制备硫化铅纳米材料的方法，主要特征在于：(1)硫酸盐还原菌的富集与培养，从污泥中筛选硫酸盐还原菌，其富集和生长培养基主要包括乳酸、Na2SO4、NH4Cl、KH2PO4、MgSO4、CaCl2、酵母浸粉；(2)硫酸盐还原菌经鉴定为Clostridiaceae sp.，其富集、生长和工作的温度均为20‑40℃；(3)铅源为高浓度的含铅废水，EDTA‑Pb螯合物溶液的制备需要用摩尔比为1:2的Pb2+和EDTA‑Na4：将含0.05‑0.2mol的Pb2+的废水和0.1‑0.4mol的EDTA‑Na4混合，制备0.1‑0.5mol/L EDTA‑Pb螯合物溶液，室温下放置6h后待用；(4)制备硫化铅纳米材料的工作培养基主要包括葡萄糖、Na2SO4、NH4Cl、KH2PO4、MgSO4和CaCl2，调节pH为5.0‑9.0；工作培养基组成成分为：5.0‑20.0g/L葡萄糖，8.0‑12.0g/L Na2SO4,1.0‑4.0g/L NH4Cl,0.5‑2.0g/L KH2PO4,0.5‑2.0g/L MgSO4,0.1‑0.5g/L CaCl2,0.5‑2.0g/L酵母浸粉，5.0‑20.0mmol/L EDTA‑Pb,适量的分散剂PEG 2000,pH 5.0‑9.0，以2.5％‑10％的体积比种子液/培养基接入培养7天的硫酸盐还原菌种子液，此时种子液OD600为0.6‑0.8，并置于32℃下厌氧培养；通过调节PEG 2000的加入量分别为1‑4mmol/L，9‑12mmol/L和17‑20mmol/L制备三种不同的硫化铅纳米材料；(5)三种硫化铅纳米材料都属于立方晶系，但晶胞参数略有差异，而且形貌也不相同，分别为方形柱状的、片状的和颗粒状的。