[发明专利]一种LaAlO3掺杂的复合YBCO薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510666992.6 申请日: 2015-10-14
公开(公告)号: CN105272203A 公开(公告)日: 2016-01-27
发明(设计)人: 索红莉;徐燕;刘敏;马麟;仪宁 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C04B35/45 分类号: C04B35/45;H01B12/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种LaAlO3掺杂的复合YBCO薄膜的制备方法属于高温超导材料制备领域。本发明通过以有机镧盐和铝盐为前驱盐,采用化学溶液方法制备前驱液后,经过旋涂的方法将前驱液涂敷到LAO单晶基板上,再经过热处理工艺在单晶表面复合薄膜,本发明所提供的LAO掺杂的复合薄膜,其掺杂相LAO可与YBCO共格界面,引入钉扎缺陷的同时,保证了YBCO结构不被破坏。本发明制无需外加溶剂,体系简单,经济节约,烧结工艺时间较短,形成LAO相同时保证YBCO的外延生长不被阻碍。本发明所制备的复合薄膜5%LAO掺杂样品自场下Je约为纯YBCO薄膜的3倍,外场下77K,1.5T下约为纯YBCO薄膜的6倍。
搜索关键词: 一种 laalo sub 掺杂 复合 ybco 薄膜 制备 方法
【主权项】:
一种LaAlO3掺杂的复合YBCO薄膜的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:1)制备前驱液:按照LAO化学计量比称量的乙酰丙酮镧和乙酰丙酮铝和按照YBCO化学计量比称量的醋酸钇和醋酸钡四种粉末一起溶解到去离子水中,然后加三氟乙酸酐,在50℃下搅拌2~8h,得到前驱液A,其中LAO掺杂含量为摩尔掺杂量2.5%~7.5%,所述掺杂含量为LAO与YBCO的含量摩尔百分比;按照YBCO的化学计量比将所需含量的醋酸铜溶解到去离子水中,加化学计量比的丙烯酸,在80℃水浴下搅拌1~3h,得到前驱液B;全部混合A和B,在60℃下蒸馏;把水分蒸馏干净后加无水甲醇,反复蒸馏3遍,最后用无水甲醇定容,得到前驱液;2)涂敷前驱液:将步骤1)制备的前驱液采用旋涂的方式涂敷到LAO单晶基板上,旋转涂敷的转数为4000~6000rpm,旋涂时间为60~120s得到前驱膜;3)低温分解:在通干燥氧气的条件下,将前驱膜于室温下以5~10℃/min的速率升到180℃,其中在100摄氏度时氧气换成相对湿度为40%的湿氧,然后以3~5℃/min的速率升到400℃,并保温10min;得到低温分解膜;4)高温烧结:在Ar/O2混合气氛下以20~40℃/min的速率升到810℃,保温2~3h;其中O2含量不超过200PPM;在400摄氏度下气氛由干燥气氛换成相对湿度为80%的湿气;在保温的最后30min把相对湿度为80%的湿气换回干燥气氛;在保温完毕后,样品随炉冷却到450℃时,气氛由干燥Ar/O2混合气换成干燥纯O2,使YBCO吸氧,由四方相转变为超导相。
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