[发明专利]一种形貌可控的硫锡化物纳米材料的制备方法

摘要

本发明提供一种形貌可控的硫锡化物纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。其特征在于该方法将氯化亚锡、聚乙烯基吡咯烷酮和油酸加入到一定量的水中，充分搅拌乳化，再向其中逐滴加入含有一定量硫脲的高纯水溶液。搅拌均匀后，再分别向其中加入一定量的配体如N-乙酰-L-半胱氨酸、三乙胺、十二硫醇、十二胺或三正辛基氧膦。充分搅拌后将溶液置于反应釜内进行水热反应。反应结束后，对产物进行超声处理、乙醇或正己烷/异丙醇（11）混合溶液的沉淀离心，得到固体样品。本发明提供的方法，通过改变反应过程中的配体种类，可方便实现具有可控形貌硫锡化物纳米材料（纳米颗粒，纳米蠕虫，纳米线，纳米带、纳米片）的制备。与现有技术相比，本发明的制备方法简单、容易操作，所得的纳米材料具有优良的空穴传输效应，可用于太阳能电池领域。

主权项

一种形貌可控硫锡化物纳米材料的制备方法，包括如下步骤：第一步，准确称取六份物质的量为0.5 mmol的氯化亚锡（SnCl2）和0.1~0.6 g的聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）分别加入到10~30 mL的高纯水中，搅拌10 min至均匀，得到六份含锡的乳白色混合液，分别编号为A，B，C，D，E，F；第二步，分别向A，B，C，D，E，F中加入0.5~2 g的油酸，搅拌30 min混合均匀；第三步，分别向A，B，C，D，E，F溶液中逐滴加入含有硫脲的5~10 mL高纯水溶液，其中硫脲含量为1 mmol，滴加结束后强力搅拌10 min至充分混合均匀；第四步，分别向A，B，C，D，E溶液中加入1 mmol的N‑乙酰‑L‑半胱氨酸、三乙胺、十二硫醇、十二胺、三正辛基氧膦作为配体，F溶液中不添加任何物质；之后将六种溶液搅拌20 min至均匀；第五步，将A，B，C，D，E，F六种溶液分别置于反应釜内，之后密封反应釜，控制反应温度120 oC~220 oC，反应时间1~72 h，反应结束后将反应釜自然冷却至室温；第六步，分别将A、B、C、D、E、F六种反应溶液冷却后得到的样品在25 oC~35 oC条件下超声10‑60 min；第七步，将超声分散后的六种样品进行沉淀分离，其中，A，B，C三种样品得到的沉淀经过水和乙醇交替各洗涤三次，D，E，F 三种样品得到的沉淀经过丙酮和异丙醇/正己烷的混合溶液交替各洗涤三次，之后，将得到的沉淀在60 oC真空干燥24h得到具有不同形貌的固体硫锡化物样品。