[发明专利]一种负载功能化离子液体的分子筛汽油脱硫剂的制备及其应用有效

专利信息
申请号: 201510676031.3 申请日: 2015-10-16
公开(公告)号: CN105327689B 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 于英豪;郭海洋;袁媛;石卓;王乐夫;李雪辉 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: B01J20/30 分类号: B01J20/30;B01J20/18;C10G25/00;C10G27/04;C10G29/02
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 雷月华
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种负载功能化离子液体的分子筛汽油脱硫剂的制备及其应用。所述负载功能化离子液体的分子筛汽油脱硫剂是通过原位合成的方法将功能化离子液体锚定或者受限在分子筛中合成得到,其中功能化离子液体在分子筛上负载量为5~30wt%。本发明通过离子液体中酸性功能化基团的引入,对于分子筛本身在汽油脱硫中的吸附可以起到协同作用,其本身酸性活性位点可有效地催化各种噻吩类硫化物的氧化成砜的反应,并对后续的进一步萃取脱硫有着较好的促进作用。本发明条件温和、操作成本低、脱除效果好,而且可以有效避免在脱硫过程中所造成的油品损失及油品品质下降等问题,脱硫剂再生方便,循环使用效果好。
搜索关键词: 分子筛 离子液体 汽油脱硫剂 负载功能 功能化离子液体 制备 噻吩类硫化物 功能化基团 脱硫剂再生 促进作用 活性位点 汽油脱硫 脱硫过程 油品品质 油品损失 原位合成 萃取脱硫 负载量 有效地 中酸性 锚定 受限 脱除 吸附 催化 应用 合成 引入
【主权项】:
1.一种负载功能化离子液体的分子筛汽油脱硫剂,其特征在于,该负载功能化离子液体的分子筛汽油脱硫剂是通过原位合成的方法将功能化离子液体锚定或者受限在分子筛中合成得到,其中功能化离子液体在分子筛上负载量为5~30wt%;所述功能化离子液体的阳离子为季铵盐类阳离子、季膦盐类阳离子、咪唑盐类阳离子和吡啶盐类阳离子中的一种;所述功能化离子液体的阳离子的侧链中带有C2~C6碳链长度的羧酸基团或者磺酸基团;所述分子筛为SBA‑15、SBA‑16、MCM‑41和13X中的一种;所述负载功能化离子液体的分子筛汽油脱硫剂的用途为汽油脱硫,通过如下步骤(1)和(2),或者是步骤(a)和(b)制得:(1)将离子液体阳离子前驱体1加入至乙醇中,在搅拌下,加入分子筛,室温下搅拌10~12h后,再向其中加入溶有离子液体阳离子前驱体2的乙醇溶液,50~60℃下搅拌反应20~24h,抽滤,用乙醇洗涤后,得到白色固体粗品;其中离子液体阳离子前驱体1、分子筛和离子液体阳离子前驱体2的摩尔质量比为(0.10~0.15)mol:(12~16)g:(0.11~0.17)mol;(2)将步骤(1)制得的白色固体粗品搅拌分散在二氯甲烷中,然后加入摩尔量与白色固体粗品中的卤离子摩尔量相等的硫酸或者磷酸,在40~50℃下,回流搅拌反应30~36h;抽滤,用乙醇洗涤后,真空干燥,即得到所述负载功能化离子液体的分子筛汽油脱硫剂;(a)将离子液体阳离子前驱体3加入至乙醇中,并在搅拌作用下,加入分子筛,室温下搅拌10~12h后,抽滤,用乙醇洗涤,得到白色固体粗品;其中离子液体阳离子前驱体3和分子筛的摩尔质量比为(0.10~0.15)mol:(12~16)g;(b)将步骤(a)制得的白色固体粗品搅拌分散在二氯甲烷中,然后加入摩尔量与白色固体粗品中的卤离子摩尔量相等的硫酸或者磷酸,在40~50℃下,回流搅拌反应30~36h;抽滤,用乙醇洗涤后,真空干燥,即得到所述负载功能化离子液体的分子筛汽油脱硫剂;步骤(1)所述的离子液体阳离子前驱体1为具有式(i)结构的叔胺类化合物、具有式(ii)结构的叔膦类化合物、具有式(iii)结构的咪唑类化合物和具有式(iv)结构的吡啶类化合物中的一种;步骤(1)所述的离子液体阳离子前驱体2为具有式(v)结构的卤代烷基羧酸,或式(vi)结构的卤代烷基磺酸;步骤(a)所述的离子液体阳离子前驱体3为季铵盐或者季膦盐。
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