[发明专利]一种纳米碳酸钙粉末的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米碳酸钙粉末的制备方法，属于纳米碳酸钙粉末制备领域。本发明纳米碳酸钙粉末是取大理石、白云岩清理，用气流碾磨成粉末，加入装有活性污泥的厌氧池中，加水、白糖和乙醇混合，出水分离得澄清液，加入稀硫酸反应，加热蒸发水分，浓缩冷却后用去离子水洗涤纯化，再加热熔化，加水、氢氧化钡搅拌混合得混合沉淀物，再加入稀盐酸，过滤得滤液，加氢氧化钠反应分离得氢氧化钙沉淀物，干燥后放入底部放有干冰的滤纸上，干冰升华后取滤纸上的粉体，干燥制得。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，所得产品粒径均匀，纯度高达99%以上，杂质含量低，氢氧化钙的溶解度大，不易团聚、活性好，值得推广与使用。

主权项

一种纳米碳酸钙粉末的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取2～3kg大理石或白云岩，将其放入质量分数为3～5%的氯化钠溶液中浸泡30～40min后，用水清洗1～2次，去除污渍和杂质，待其表面自然风干后，置于气流粉碎机中粉碎20～30min，再用碾磨机碾磨成粉末；（2）将上述所得的粉末加入到装有活性污泥的厌氧池中，加入重量分数为20～40%的水、重量分数为10～15%的白糖和重量分数为5～10%的乙醇，控制温度为48～55℃，转速为600～800r/min，搅拌反应48～72h；（3）待搅拌完成后，将转速降低至100～140r/min，进行缓慢搅拌，控制搅拌时间为10～15min，然后将出水静置10～12h，过滤分离得澄清液；（4）在上述所得的澄清液中加入200～300mL浓度为0.8mol/L的稀硫酸，提高温度至80～90℃，搅拌反应1～2h，待搅拌反应完成后，以5℃/min速度降温至20～25℃，再放入去离子水中洗涤2～3次，得纯化的二水硫酸钙结晶水化合物；（5）将上述纯化的二水硫酸钙结晶水化合物在温度为128～138℃下，加热熔化40～50min，得熔化物，在熔化物中加入重量分数为20～30%的水和重量分数为10～20%的氢氧化钡，在转速为500～900r/min下，搅拌40～50min，过滤得硫酸钡和氢氧化钙混合沉淀物；（6）在上述所得的硫酸钡和氢氧化钙混合沉淀物中加入100～200mL浓度为1.0mol/L的稀盐酸，在转速为500～700r/min下，搅拌反应30～40min，过滤得过滤液，在过滤液中加入重量分数为15～20%的氢氧化钠，保持搅拌速度不变，搅拌30～40min，静置过滤分离得氢氧化钙沉淀物；（7）将所得的氢氧化钙沉淀物置于105～110℃的烘箱中干燥40～50min，待干燥后放入布氏漏斗中的滤纸上，同时在布氏漏斗瓶中注入干冰，打开连接布氏漏斗的水管，干冰升华，空气中水蒸气冷凝成水润湿滤纸上的氢氧化钙，与升华后的二氧化碳反应，6～8h后得碳酸钙粉体；（8）将碳酸钙粉体置于微波炉中干燥10～15min，即制得一种纳米碳酸钙粉末。