[发明专利]五氟苯酚的合成方法有效
申请号: | 201510677256.0 | 申请日: | 2015-10-19 |
公开(公告)号: | CN106588577B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 陈本顺 | 申请(专利权)人: | 江苏福瑞康泰药业有限公司 |
主分类号: | C07C37/60 | 分类号: | C07C37/60;C07C39/27;B01J29/03 |
代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 吕鹏涛 |
地址: | 223800 江苏省宿迁市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及医药化学领域,特别是涉及一种五氟苯酚的合成方法。本发明是针对目前合成路线在工业化生产中,工艺流程复杂,生产成本较高的问题,提供了一种全新的五氟苯酚的制备方法,以五氟苯为原料,在催化剂作用下,经双氧水一步氧化,合成成本低,工艺简单,适合工业化大批量生产。 | ||
搜索关键词: | 五氟苯酚 双氧水 合成 催化剂作用 合成成本 合成路线 一步氧化 医药化学 工艺流程 五氟苯 制备 生产成本 生产 | ||
【主权项】:
1.一种五氟苯酚的合成方法,其特征在于:该方法以五氟苯为原料,以高铜MCM‑41分子筛为催化剂,以双氧水为氧化剂,原料五氟苯在所述的催化剂和氧化剂的作用下,反应生成五氟苯酚;所述高铜MCM‑41分子筛制备方法为:将十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中得到模板溶液,加入碱性试剂至模板溶液为弱碱性,将正硅酸乙酯缓慢加入到模板溶液中并搅拌均匀,得到无色透明状物质;在无色透明物质中缓慢加入硝酸铜并搅拌均匀,升温至100~180℃,保温5~48h,得到产物;将产物采用去离子水洗涤至中性后,离心分离得到白色固体,将该白色固体放入马弗炉中煅烧,即得到高铜MCM‑41分子筛;其中:反应溶剂选自乙腈、丙酮、水中的至少一种,反应温度为0~100℃;五氟苯与高铜MCM‑41分子筛的摩尔质量比为1mol:1~10g,五氟苯与30%双氧水的质量体积比为1mol:0.1~1L;白色固体放入马弗炉中煅烧方式为:第一阶段是从室温升温至300℃,保温1~3h,该阶段的升温速度为5~8℃/min;第二阶段从300℃升温至550℃,保温3~8h,该阶段的升温速度为10~12℃/min。
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