[发明专利]一种半纤维素-壳聚糖-钯催化剂及其制备方法与应用

摘要

本发明属于催化材料技术领域，公开了一种半纤维素‑壳聚糖‑钯催化剂及其制备方法与应用。所述制备方法为：将叠氮化壳聚糖溶于醋酸二甲基亚砜溶液中，加入端炔半纤维素、抗坏血酸钠和CuSO4溶液，20～50℃搅拌反应24～48h，反应产物经透析后冷冻干燥，得到半纤维素‑壳聚糖复合物粉末；然后将半纤维素‑壳聚糖复合物与钯盐加入溶剂中，50～80℃温度下反应2～12h，过滤、洗涤、干燥后得到半纤维素‑壳聚糖‑钯催化剂。本发明的催化剂可用于催化Suzuki偶联反应，具有绿色友好、抗酸碱性好、分离方便和成本低的优点，拓宽了半纤维素和壳聚糖的应用前景。

主权项

1.一种半纤维素-壳聚糖-钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)半纤维素-壳聚糖的制备：将叠氮化壳聚糖溶于醋酸二甲基亚砜溶液中，溶解完全后加入端炔半纤维素，搅拌均匀后，加入抗坏血酸钠和CuSO4溶液，20～50℃搅拌反应24～48h，反应产物经透析后冷冻干燥，得到半纤维素-壳聚糖复合物粉末；(2)半纤维素-壳聚糖-钯催化剂的制备：将半纤维素-壳聚糖复合物与醋酸钯加入无水乙醇中，50～80℃温度下反应2～12h，过滤、洗涤、干燥后得到半纤维素-壳聚糖-钯催化剂；所述的叠氮化壳聚糖通过如下方法制备：将壳聚糖分散在N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳聚糖浓度为25～50mg/mL的分散液，加入邻苯二甲酸酐，氮气气氛下120～130℃反应6～12h，反应产物经提纯干燥得到邻苯二甲酰亚胺壳聚糖；然后将制备的邻苯二甲酰亚胺壳聚糖分散在N,N-二甲基甲酰胺中，冰浴条件下依次加入三苯基膦和N-溴代丁二酰亚胺，通入氮气60～100℃下反应2～5h，反应产物经提纯干燥后得到溴代壳聚糖；然后将溴代壳聚糖分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入NaN3，氮气气氛下60～100℃下反应2～5h，冷却至室温后，产物经提纯干燥得到苯基叠氮化壳聚糖；最后将苯基叠氮化壳聚糖分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入水合肼溶液，氮气气氛下80～120℃反应2～5h，冷却至室温，产物经提纯干燥，得到叠氮化壳聚糖；所述的端炔半纤维素通过如下方法制备：将半纤维素于室温下溶胀于水中，加入碱进行碱化反应，然后加入溴代丙炔，于微波条件及40～120℃温度下反应0.5～12h，用酸调节反应体系至中性，将反应产物提纯干燥得到浅黄色粉末端炔半纤维素。