[发明专利]一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法

摘要

一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，属于非金属材料分析检测技术领域，包括试剂、仪器和具体测定方法，所述试剂包括浓盐酸，酚酞，95%乙醇，无水乙醇，氢氧化钠，超纯水，苯二甲酸氢钾，甲基红；所述仪器包括烘箱，电子天平，碱式滴定管，酸式滴定管，干燥器，移液管，量筒，烧杯，容量瓶，锥形瓶，玻璃棒，滴瓶，本发明避免了由于使用甘汞电极所带来的潜在健康和环境危害，以及对电极繁琐的日常保养维护工作，测定结果与检测仪器测定结果误差小，可满足冷却液中储备碱度含量的检测要求，简单快捷。

主权项

一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，包括试剂、仪器和具体测定方法，其特征是：所述试剂包括浓盐酸，酚酞，95%乙醇，无水乙醇，氢氧化钠，超纯水，苯二甲酸氢钾，甲基红；所述仪器包括烘箱，电子天平，碱式滴定管，酸式滴定管，干燥器，移液管，量筒，烧杯，容量瓶，锥形瓶，玻璃棒，滴瓶；具体测定方法步骤如下：1）待测冷却液样品准备：将新购置并进行储备碱度测定的冷却液样品倒入250mL烧杯中，用玻璃棒搅匀待用；2）0.1mol/L盐酸标准溶液配制：用10mL量筒量取浓盐酸9.0mL，转入1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至1000mL容量瓶刻度，摇匀待标；3）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制：在电子天平上，称取氢氧化钠固体2.0g于50mL烧杯中，加超纯水使之完全溶解后，转入500mL容量瓶中，再用同样的超纯水稀释至500mL容量瓶刻度，摇匀待标；4）指示剂溶液配制：在储备碱度测定过程中选用甲基红做指示剂；在酸碱标准溶液标定中选用公知的酚酞做指示剂； ① 0.1%体积比的甲基红乙醇指示剂溶液配制：称取0.1g甲基红于250mL烧杯中，溶于100.0mL按体积比配制的含60%无水乙醇的超纯水水溶液中，使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；② 0.1%体积比的酚酞乙醇指示剂溶液配制：在电子天平上，称取0.1g酚酞于250mL烧杯中，加入试剂乙醇（95%）100.0mL使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；5）标准滴定溶液标定：① 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液标定：用配好的氢氧化钠标准溶液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次加5～10mL氢氧化钠标准溶液，共洗三次，然后用氢氧化钠标准溶液装满碱式滴定管，并除去碱式滴定管下端的空气泡；在电子天平上，称取经烘箱于105℃±5℃烘烤2小时并在干燥器中冷至室温的苯二甲酸氢钾0.3400g于锥形瓶中，加入25.0mL超纯水使其完全溶解，再加入酚酞指示剂2滴，由氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_NaOH，然后按照以下公式，计算出氢氧化钠标准溶液的浓度；式中：m_{苯二甲酸氢钾} — 称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g；M_{苯二甲酸氢钾} — 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/moL；V_NaOH— 试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c_NaOH— 待标定的氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；② 盐酸标准溶液标定：用20mL移液管移取配置好的盐酸标准溶液20.0mL于锥形瓶中，再加入酚酞指示剂2滴，由已标定过的氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V_碱，由于酸碱滴定反应为：OH^‑1 + H⁺¹ = H₂O,此反应为等摩尔反应，待测定盐酸标准溶液浓度的计算公式如下：式中：C_碱 — 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V_酸 — 试验中移取的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V_碱 — 试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；C_酸 — 待标定的盐酸标准溶液浓度，mol/L；6）稀释待测冷却液样品：用10mL移液管移取已准备好的待测冷却液试样10.0mL于锥形瓶中，然后用100mL量筒量取90.0mL超纯水稀释冷却液试样，摇匀待测；7）待测冷却液样品测定：用配好的盐酸标准溶液荡洗已洗净的酸式滴定管，每次加5～10mL盐酸标准溶液，共洗三次，然后用盐酸标准溶液装满酸式滴定管，并除去酸式滴定管下端的空气泡；在步骤6）稀释后的待测冷却液样品中，加入甲基红指示剂3滴，然后用盐酸标准溶液滴定至冷却液试样颜色发生微变且30秒不褪色时停止滴定，记录消耗盐酸标准溶液的体积V₁；8）待测冷却液样品储备碱度计算：待测冷却液样品中储备碱度含量的计算公式如下：式中：c₁—盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；V₁—试验所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；c₂—盐酸标准溶液的规定浓度，即0.1000 mol/L；V—待测冷却液样品的储备碱度，mL；取多组同一待测冷却液样品，记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐酸标准溶液体积V₁，由以上公式分别计算出各组待测冷却液样品的储备碱度V，取此每组同一待测冷却液样品储备碱度平均值，为待测冷却液样品中储备碱度含量值；优选的，取三组同一待测冷却液样品，记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐酸标准溶液体积V₁，由以上公式分别计算出各组待测冷却液样品的储备碱度V，取此三组同一待测冷却液样品储备碱度平均值，为待测冷却液样品中储备碱度含量值；由本步骤中公式计算待测冷却液样品中储备碱度含量值。