[发明专利]一种4-氯-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510682078.0 | 申请日： | 2015-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN105175325A | 公开（公告）日： | 2015-12-23 |
| 发明（设计）人： | 刘浩;王素兰;刘晋仙;孟德勇;赵会清 | 申请（专利权）人： | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/79 | 分类号： | C07D213/79;C07D213/803;C07D213/81 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物化学技术领域，具体涉及一种索拉非尼中间体4-氯-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法。本发明要避免在制备4-氯-2-吡啶甲酸甲酯过程中2-吡啶甲酸形成氧化产物介导多种杂质的情况发生，得到高纯度的4-氯-2-吡啶甲酸甲酯。具体方法是向2-吡啶甲酸和氯代脂肪烃或氯代芳香烃的溶剂组成的体系中加入一定量水，在一定温度范围内加入氯化亚砜进行氯代反应以阻止吡啶环氧化。所以该方法比在同样条件下用2-吡啶甲酸盐进行氯代有明显优势，合成的4-氯-2-吡啶甲酸甲酯纯度高、颜色浅。由4-氯-2-吡啶甲酸甲酯合成的N-甲基-4-氯-2-吡啶甲酰胺的熔点可提高到55~56℃，有利于提高索拉非尼的纯度，氯代反应时间却没有明显延长。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步、向2‑吡啶甲酸和溶剂组成的体系中加入水，混合均匀之后，再滴加氯化亚砜进行氯代反应；第2步、再将第1步得到的氯代产物与甲醇进行酯化反应，制备得到4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯。
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