[发明专利]一种呋赛米的制备方法

摘要

本发明属于制药技术领域，公开了一种呋塞米的制备方法:将2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸和缚酸剂投入到合适溶剂中，在惰性气体保护下，升到一定温度，滴加糠胺，反应结束后，用酸调PH值，析出晶体，滤出得呋塞米粗品，粗品精制采用有机溶剂和水做混合溶剂，先调节PH值至碱性，升温使粗品溶解，加活性炭脱色，热过滤，滤液用酸调PH后，析出固体，经过滤、干燥得呋塞米。本发明具有原料便宜易得，转化率高，副产物少，产物纯度高，工艺流程简单，适合工业化生产的优点。经HPLC分析，纯度≥99.0%，总收率可达71.2%。

主权项

一种呋赛米的制备方法, 其特征在于：将2,4‑二氯‑5‑磺酰氨基苯甲酸（式Ⅱ）和缚酸剂投入到溶剂中，充入惰性保护气体，升温到反应温度，滴加糠胺（式Ⅲ），反应3‑6小时，2,4‑二氯‑5‑磺酰氨基苯甲酸:糠胺:小苏打（摩尔比）=1:1～4:1～1.5，反应结束后，降温，用酸调PH值，析出晶体，滤出得呋塞米粗品，精制采用有机溶剂和水做混合溶剂，调节PH值升温使粗品溶解，加活性炭脱色，滤液用酸调PH后析出固体，经过滤干燥后得呋塞米。