[发明专利]一种烟用纸张中4‑氨基偶氮苯残留量的测定方法

摘要

本发明属于烟用内衬纸、接装纸、条盒包装纸中有害物质残留的理化检验技术领域，尤其是一种烟用纸张中4‑氨基偶氮苯残留量的测定方法，具体说是偶氮物质在碱性溶液中被连二亚硫酸钠还原成芳香胺，然后用叔丁基甲醚提取溶液中的芳香胺，经固相分散萃取后，用液相色谱串联质谱联用仪进行测定，内标法定量。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件。由于不需要过固相萃取柱，而是使用更为简便的固相分散萃取，无需旋转蒸发等繁琐净化和浓缩的步骤，使得该方法具有操作准确、回收率高、快速简便及灵敏度高等优点。

主权项

一种烟用纸张中4‑氨基偶氮苯残留量的测定方法，其特征在于：将烟用纸剪碎后经还原分解，然后进行液液萃取和固相分散萃取，萃取液离心后直接以液相色谱‑串联质谱测定纸张中的4‑氨基偶氮苯，具体包括以下步骤：a、将烟用纸试样按照相关规定进行裁剪；b、样品的提取：将样品剪成5 mm×5 mm左右的碎片，混合均匀；称取1.0 g样品；将碎片置于25 mL具塞离心管中，加入9 mL预热至70±2℃的10% 的氢氧化钠溶液，猛烈摇动，使液体浸透样品，于70±2℃水浴中放置30 min；加入连二亚硫酸钠水溶液1 mL，保持70±2℃，反应30 min；然后将离心管置于冰浴中，并不断振荡，迅速冷却至室温；c、样品净化：往离心管中分别加入100μL内标工作溶液、10 mL叔丁基甲醚和5 g的无水硫酸钠，以2000 r/min涡旋振荡5min，然后以8000 r/min离心3min，把上层清液全部转移至25mL的储液管中；继续往离心管中加入10 mL叔丁基甲醚，涡旋振荡5 min，离心3min，取出上清液，并与第一次上清液合并；取10 mL的合并后的上层清液，于15mL 的离心管中，加入150 mg无水硫酸钠和50 mg C18固相吸附剂，于漩涡混合振荡仪上振荡2 min，以6000 r/min 离心2min，取上清液2mL，氮吹近干，用1mL甲醇复溶，进LC‑MS/MS分析；d、准备标准工作溶液：称取0.01g标准品4‑氨基偶氮苯到10 mL容量瓶中，用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；e、液相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，注入液相色谱‑串联质谱仪；色谱柱：规格150 mm×2.1 mm，3.5 μm的 ZORBAX C18柱 ；流动相：甲醇/水溶液，流速：300μL/min；梯度洗脱； 柱温：30 ℃；进样量：5μL；采用的质谱条件：扫描方式：正离子扫描；电喷雾离子源(ESI); 雾化气流量为55 psi; 气帘气流量18 psi；辅助加热气流量为60 psi；离子化温度500 ℃；碰撞气流量为12 psi；4种气体均为氮气；停留时间为100 msec；电离电压5500 V, 检测方式：正离子多离子反应监测（MRM）；所述梯度洗脱程序如下表：f、4‑氨基偶氮苯残留量测定结果的计算以内标法进行残留量的定量分析，即以目标物和内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对提取后的样品进行测定，测得检出分析物和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中4‑氨基偶氮苯的残留量。