[发明专利]一种液态曲酸双酯的制备方法

摘要

一种液态曲酸双酯的制备方法，涉及一种曲酸双酯的制备方法。本发明是要解决现有曲酸双酯合成方法中存在缚酸剂、溶剂使用量大，产品中产生难闻气味的问题。方法：一、将曲酸与乙酸乙酯混合后，再加入叔胺，向反应体系中滴加支链脂肪酰氯，维持滴加速度，使体系温度保持；二、滴加酰氯完毕后，继续反应，曲酸全部转化为曲酸双酯，调节pH值至5～7，分出水层，油层再水洗，蒸出乙酸乙酯，得无色油状曲酸双酯粗品；三、将粗品用甲醇-水作溶剂溶解，冷却，分出甲醇层，油层经高真空除去微量甲醇及乙酸乙酯，得纯品。本发明方法制得的曲酸双酯收率为95％～98％，高效液相色谱检测曲酸双酯的纯度为大于98％。本发明用于制备曲酸双酯。

主权项

一种液态曲酸双酯的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将曲酸与乙酸乙酯混合后，再加入曲酸摩尔量2.0～2.2倍的叔胺做缚酸剂及增溶剂，然后向反应体系中滴加支链脂肪酰氯，维持滴加速度，使体系温度保持在45～50℃；二、滴加酰氯完毕后，继续反应0.5～1h，曲酸全部转化为曲酸双酯，加入质量浓度为10％～20％稀硫酸，调节pH值至5～7，分出水层，油层再水洗2～3次，蒸出乙酸乙酯，得无色油状曲酸双酯粗品；三、将粗品用甲醇‑水作溶剂溶解，冷却至‑5～5℃，分出甲醇层，油层经高真空除去微量甲醇及乙酸乙酯，得纯品。