[发明专利]一种从山苍子中提取柠檬烯的方法

摘要

本发明公开的一种从山苍子中提取柠檬烯的方法，涉及生物制药技术领域，其工艺流程如下：a、初处理；b、初提；c、粗炼；d、初馏：①、第一步初馏；②、第二步初馏；e、精炼；f、精馏：①、第一步精馏；②、第二步精馏；③、第三步精馏。具有工艺简单、成本低、纯度和产率高等特点，既可用于从山苍子中提取柠檬烯，也可用于从其它木本油料植物的种仁中提取柠檬烯。

主权项

一种从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于工艺流程如下：a、初处理：将山苍子破碎，置于蒸馏罐中，再加入占山苍子颗粒重量2‑5倍、重量浓度为1.5‑2.5％的氢氧化钠溶液，加热至60‑75℃，保温浸泡1‑1.5h，滤除山苍子颗粒浸渣，得初处理液，备用；b、初提：向初处理液罐中加入2‑4倍重量的清水，加热至100‑110℃，蒸馏2.0‑3.5h，收集蒸馏液，然后静置、冷却、分离，收集上层油液，得山苍子毛油，备用；c、粗炼：将山苍子毛油投入反应罐中，加入与山苍子毛油同等重量、重量浓度为20‑30％的亚硫酸盐溶液，加热至30‑45℃，保温处理1‑2h，然后静置、冷却、分层，收集上层油液，得山苍子粗油，备用；所述的亚硫酸盐是亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例；d、初馏：将山苍子粗油按以下步骤进行初步蒸馏：①、第一步初馏：将山苍子粗油与占山苍子粗油重量2‑8％、重量浓度为8‑15％的柠檬酸盐溶液一起投入蒸馏塔中，加热至85‑90℃，塔中压力控制在25‑35kPa，回流比控制在6/3‑3/3，蒸馏3‑8h；②、第二步初馏：将蒸馏塔加热至90‑98℃，塔中压力控制在8‑15kPa，回流比控制在3/18‑3/21，蒸馏至蒸馏塔的顶温达到60‑65℃时，收集蒸馏出的山苍子初馏油，备用；所述的柠檬酸盐是柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例；e、精炼：将山苍子初馏油投入反应罐中，加热至80‑90℃，再加入pH值为10‑11的碱水溶液，控制流速为10‑20L/h，边加边搅拌，待碱水溶液的加入量为山苍子初馏油重量的2‑4倍时，再将罐中的温度加热至水沸腾，接着蒸馏处理4‑10h，收集蒸馏出的水油溶液，然后静置、分层，收集上层油液，得精炼山苍子油，备用；所述的碱水溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或多种的水溶液，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例；f、精馏：将精炼山苍子油按以下步骤进行蒸馏：①、第一步精馏：将精炼山苍子油与占精炼山苍子油重量10‑20％的清水一起投入蒸馏塔中，加热至90‑94℃，塔中压力控制在10‑15kPa，回流比控制在4/16‑4/8，蒸馏至塔顶温度达到55‑60℃时，完成第一步精馏；②、第二步精馏：将蒸馏塔的温度加热至94‑100℃，塔中压力控制在6‑10kPa，回流比控制在4/32‑4/24，蒸馏至塔顶温度达到60‑65℃时，完成第二步精馏；③、第三步精馏：将蒸馏塔的温度加热至100‑110℃，塔中压力控制在2‑4kPa，回流比控制在6/3‑9/3，蒸馏至无油液馏出，收集所得的蒸馏油，即为柠檬烯产品。