[发明专利]一种含苯并噻唑环水杨醛Schiff碱化合物及其制备方法有效
申请号: | 201510685304.0 | 申请日: | 2015-10-21 |
公开(公告)号: | CN105237494B | 公开(公告)日: | 2018-05-22 |
发明(设计)人: | 叶红德;周佳;黄小凌;朱阳;聂琴 | 申请(专利权)人: | 上饶师范学院 |
主分类号: | C07D277/64 | 分类号: | C07D277/64;A61P31/04;A61P31/10;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 无锡万里知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32263 | 代理人: | 王传林 |
地址: | 334001 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: |
本发明公开了一种含苯并噻唑环水杨醛Schiff碱化合物,其结构如下所示: |
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搜索关键词: | 一种 噻唑 环水 schiff 碱化 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种含苯并噻唑环水杨醛Schiff碱化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2-甲基苯并噻唑和对硝基苯甲醛加入到单颈圆底烧瓶中,再加入乙酸酐和乙酸,加热到120℃进行回流反应6h,反应液冷却后过滤,滤渣用无水乙醇进行重结晶,得到黄色固体产物A;(2)称取产物A、氯化铵加入到单颈烧瓶中,再加入甲醇和水,小心加入铁粉,控制温度为80℃加热回流反应;TLC检测原料消失后,趁热抽滤,滤液在旋转蒸发仪上蒸去大部分溶剂,冷却,抽滤,滤渣用乙酸乙酯溶解,溶液用水洗涤后再用无水硫酸镁干燥,抽滤,滤液旋转蒸发除去溶剂,即得黄色固体产物B;(3)称取产物B和水杨醛加入到单颈烧瓶中,加入无水乙醇,乙酸,加热回流反应3h,反应液冷却后过滤,粗产物用乙酸乙酯进行重结晶,得到浅红色固体目标产物Schiff碱产物;步骤(1)中2-甲基苯并噻唑与对硝基苯甲醛的摩尔比为1:1,所述的乙酸酐与乙酸的用量体积比为2:1,所述的2-甲基苯并噻唑与乙酸酐的摩尔体积比为10:3mmol/mL;步骤(2)中产物A与氯化铵的摩尔比为10:43,所述的甲醇和水的体积比为5:1,所述的铁粉与产物A的摩尔比为5:1,所述的产物A与甲醇的摩尔体积比为1:30mmol/mL;步骤(3)中产物B与水杨醛的摩尔比为1:1,所述的无水乙醇与乙酸的体积比为15:0.4,所述的产物B与无水乙醇的摩尔体积比为2:15mmol/mL。
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