[发明专利](4R,5R)-2-二氯甲基-4,5-二氢-5-(4-甲砜基苯基)-4-恶唑甲醇的合成方法在审
| 申请号： | 201510690325.1 | 申请日： | 2015-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN105218474A | 公开（公告）日： | 2016-01-06 |
| 发明（设计）人： | 王伟宏;崔振邦;何泽骁;闵娜;乔建超;廖仕学;李琦斌;杨俊德 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/14 | 分类号： | C07D263/14 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 吕春霞 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于氟苯尼考中间体的合成技术领域，尤其涉及(4R,5R)-2-二氯甲基-4,5-二氢-5-(4-甲砜基苯基)-4-恶唑甲醇的合成方法，包括以下步骤：将氢氧化钠水溶液滴加入2-硝基乙醇中，然后加入溴素，反应得到2-溴-2-硝基乙醇；取2-溴-2-硝基乙醇和乙醇，加入加氢催化剂和氢气反应，加入醇类溶剂，然后滴加入二氯乙腈反应；加入镁、四氢呋喃和4-甲砜基苯甲醛，得到环合物Ⅱ；将环合物Ⅱ在醇类溶剂中进行异构化反应，即得。本发明采用全新的合成路线，避免了大量难以处理的含铜废水的产生；用氢气还原避免了产生大量三废，降低了成本，总收率高，其收率达98％以上，提高了效益，保护了环境。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 甲砜基 苯基 甲醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
(4R,5R)‑2‑二氯甲基‑4,5‑二氢‑5‑(4‑甲砜基苯基)‑4‑恶唑甲醇的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：(1)将氢氧化钠水溶液滴加入2‑硝基乙醇中，控制温度为‑20～10℃，反应得到2‑硝基乙醇钠盐，然后加入溴素，继续控制温度为‑20～10℃，反应得到2‑溴‑2‑硝基乙醇；(2)取所述2‑溴‑2‑硝基乙醇和乙醇，加入加氢催化剂，再通入氢气，保持压力为0～0.5MPa，控制温度为0～60℃，反应得到2‑溴‑2‑氨基乙醇；(3)取2‑溴‑2‑氨基乙醇，加入醇类溶剂，然后滴加入二氯乙腈，控制温度为0～80℃，反应得到2‑二氯甲基‑4‑溴‑5‑氢恶唑；(4)取金属镁，加入四氢呋喃，搅拌，缓慢滴加入2‑二氯甲基‑4‑溴‑5‑氢恶唑，控制温度30～100℃，反应制成格氏试剂，然后加入4‑甲砜基苯甲醛，搅拌反应，酸化，过滤，得到(4R,5R)‑2‑二氯甲基‑4,5‑二氢‑α‑(4‑甲砜基苯基)‑4‑恶唑甲醇；(5)将(4R,5R)‑2‑二氯甲基‑4,5‑二氢‑α‑(4‑甲砜基苯基)‑4‑恶唑甲醇在醇类溶剂中进行异构化反应，即得(4R,5R)‑2‑二氯甲基‑4,5‑二氢‑5‑(4‑甲砜基苯基)‑4‑恶唑甲醇。
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