[发明专利]一种敌草隆的合成方法在审
| 申请号： | 201510692540.5 | 申请日： | 2015-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN105294504A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 过学军;胡安胜;吴建平;高焰兵;戴玉婷;张军;刘长庆;徐小兵;黄显超;朱张 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/30 | 分类号： | C07C275/30;C07C273/18 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种敌草隆的合成方法，包括如下步骤：从原料3,4-二氯苯胺出发，在催化剂的作用下和三光气反应制备3,4-二氯苯基异氰酸酯；3,4-二氯苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。该方法产率高、反应条件温和、操作简单、反应时间短且环境污染少并可应用与有机合成和化工领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 敌草隆 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种敌草隆的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：向装有搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入三光气和溶剂甲苯，搅拌溶解；取和三光气等摩尔量的3,4‑二氯苯胺和三乙胺，加入适量的甲苯中，完全溶解为止，将3,4‑二氯苯胺和三乙胺的甲苯溶液使用恒压滴液漏斗缓慢均匀滴入反应体系，滴加时间为30‑35分钟，并用冰水浴保持体系的温度为0‑5℃，滴加完毕后反应回流3‑6小时；过滤，取滤液，将滤液减压分馏，取90‑95℃/1333Pa的馏分，得3,4‑二氯苯基异氰酸酯；步骤二：将制得的3,4‑二氯苯异氰酸酯溶解在甲苯溶剂中，升温至45‑70℃，通入干燥的二甲胺气体直至体系的PH值到达8‑9，65℃保温搅拌2小时，抽滤，干燥，得到敌草隆固体。
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