[发明专利]一种AIN纳米粉体材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种AIN纳米粉体材料的制备方法，包括反应前驱体粉末的制备，升温过程，降温过程，滤洗及反应过程，干燥过程几个步骤，本发明在传统直接氮化法制备AIN粉末的工艺基础之上，创新性地以Mg和NH4Cl同时做辅助添加剂，在较低温度850℃下，对铝粉进行氮化，利用Mg和NH4Cl双重的辅助氮化功能，制备出结构良好的反应产物-蓬松多孔状的AIN粉体材料。通过后续酸洗工艺去除残余铝粉，真空干燥来得到纯度高、细粒度的AIN纳米材料。

主权项

一种AIN纳米粉体材料的制备方法，其特征在于：(1)反应前驱体粉末的制备：按照铝粉、镁粉和氯化铵粉末的质量比为8:1:3依次称取三种粉末，置于陶瓷研钵中，通过研磨使三种粉末充分混合，然后倒入氧化铝陶瓷反应舟中，即得到反应前驱体粉末；(2)升温过程：将步骤(1)中的反应前驱体粉末连同氧化铝陶瓷反应舟置于管式电阻炉中，升温到630～670℃，此时铝粉开始氮化，同时在升温过程中通入20sccm的氮气，待升温到650℃的时候，氮气流量调节到40sccm，继续升温到800～850℃度时，增大氮气流量到60sccm并保持不变；(3)保温过程：即氮化过程，在步骤(2)最后保持60sccm流量的氮气气氛下，保温3小时，也是反应3小时；(4)降温过程：待反应结束后，停止加热，调节氮气流量到30sccm，冷却至0～25℃，得到反应产物；(5)酸洗过程：将步骤(4)中得到的反应产物放置于研钵中，粉碎后置于烧杯之中，加入盐酸和无水乙醇滤洗，直至反应产物中残留的铝粉和盐酸反应完全，得到滤洗后的反应产物。(6)干燥过程：将步骤(5)中滤洗后的反应产物置于真空干燥箱中，在真空条件下70～90℃干燥1～2h，即得产物AIN纳米粉体材料。