[发明专利]一种制备缓泻剂匹可硫酸钠的方法在审
| 申请号： | 201510698500.1 | 申请日： | 2015-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN105175316A | 公开（公告）日： | 2015-12-23 |
| 发明（设计）人： | 陈令浩 | 申请（专利权）人： | 青岛辰达生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266520 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备缓泻剂匹可硫酸钠的方法，该方法包括：(1)将苯酚、乙二酸加入DMF溶解，搅拌0.5-1小时，得混合物M；将2-吡啶甲醛、浓硫酸搅拌10分钟，得混合物N；(2)在10-25℃下，将步骤(1)所得的混合物M滴入混合物N中，搅拌反应2-3小时，然后在35-40℃下，继续搅拌反应2-3小时，冷却至室温，用6M氢氧化钠溶液调pH至8，抽滤，水洗，得到4,4’-(吡啶-2-基亚甲基)双苯酚粗产物；(3)将粗产物溶解于吡啶中，在0-10℃下，将氯磺酸滴入，继续搅拌反应1小时，然后自然升至室温搅拌继续反应5-6小时，冰水淬灭，用6M氢氧化钠溶液调节pH至8-10，二氯甲烷萃取，将水相减压浓缩；甲醇重结晶，过滤，真空干燥得到匹可硫酸钠。该方法大大提高产品收率，副产物少。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 泻剂 硫酸钠 方法 | ||
【主权项】：
一种制备缓泻剂匹可硫酸钠的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将苯酚、乙二酸加入到反应容器A中，加入DMF溶解，搅拌0.5‑1小时，得混合物M；将2‑吡啶甲醛、浓硫酸加入反应容器B中，搅拌10分钟，得混合物N；(2)在10‑25℃下，将步骤(1)所得的混合物M滴入混合物N中，搅拌反应2‑3小时，然后在35‑40℃下，继续搅拌反应2‑3小时，冷却至室温，用6M氢氧化钠溶液调pH至8，抽滤，水洗，得到4,4’‑(吡啶‑2‑基亚甲基)双苯酚粗产物；(3)将4,4’‑(吡啶‑2‑基亚甲基)双苯酚粗产物溶解于吡啶中，在0‑10℃下，将氯磺酸滴入，滴入完成后保持温度继续搅拌反应1小时，然后自然升至室温搅拌继续反应5‑6小时，冰水淬灭，用6M氢氧化钠溶液调节pH至8‑10，二氯甲烷萃取，将水相减压浓缩；甲醇重结晶，过滤，真空干燥得到白色固体4,4'‑(吡啶‑2‑基亚甲基)双苯基双硫酸酯钠。
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