[发明专利]一种原子荧光光谱法测定皮革中可萃取的砷、锑和汞的方法

摘要

本发明公开了一种原子荧光光谱法测定皮革中可萃取的砷、锑和汞的方法，所述方法包括如下步骤：步骤一：仪器和试剂准备；步骤二：样品处理；步骤三：砷、锑混合标准系列的配制；步骤四：汞混合标准系列的配制；步骤五：含量测定；步骤六：结果计算；步骤七：检出限、线性关系和精密度；步骤八：样品及回收率测定。本发明的原子荧光光谱法测定皮革中可萃取的砷、锑和汞的方法，采用人造酸性汗液提取，针对砷和锑元素采用硫脲-抗坏血酸混合液作为预还原剂，通过对仪器最佳工作条件和介质酸度、预还原剂和还原剂用量、载流流速的影响等进行研究，建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定皮革中砷和锑的分析方法。

主权项

一种原子荧光光谱法测定皮革中可萃取的砷、锑和汞的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤一：仪器和试剂准备，准备AFS‑830a双道原子荧光光度计和SHA‑C恒温振荡器，国家钢铁材料测试中心提供的1mg·mL^‑1的砷、锑、汞标准储备液，20g·L^‑1硼氢化钠溶液，硫脲‑抗坏血酸混合溶液及人造酸性汗液；并将1mg·mL^‑1的砷、锑标准储备液分别用硫酸将砷、锑标准储备液稀释至0.50ug·mL^‑1的砷、锑标准工作液；用硫酸将1mg·mL^‑1的汞标准储备液稀释至0.10ug·mL^‑1的汞标准工作液；步骤二：样品处理，用剪刀将纺织品制成0.5×0.5mm以下碎片样品，备用；称取2.50g样品于150mL的锥形瓶中，准确移入50mL人造酸性汗液，塞紧瓶塞，将锥形瓶置于37±2℃的恒温水浴中，振荡1h，然后取出，过滤得到样品溶液；步骤三：砷、锑混合标准系列的配制，分别移取0.50ug·mL^‑1的砷、锑标准工作液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL至一组50mL容量瓶中，向容量瓶中加入10.0mL硫脲‑抗坏血酸混合溶液，及4.0mL密度为1.84g/mL的硫酸，补加水至刻度，混匀后在50℃水浴中加热10min，冷却，备用；依次测定标准系列溶液的荧光强度，分别以荧光强度对砷、锑含量绘制标准曲线，针对砷、锑的测定，移取滤液10.0mL于50mL容量瓶中，加入10.0mL硫脲‑抗坏血酸混合溶液，用水定容，摇匀备用；且对随同样品作空白试验；步骤四：汞混合标准系列的配制，分别移取0.10ug·mL^‑1的汞标准工作液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00mL至一组50mL容量瓶中，加入10％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀；依次测定标准系列溶液的荧光强度，以荧光强度对汞含量绘制标准曲线；步骤五：含量测定，开机后设定好仪器工作条件，输入有关参数，预热稳定30min，先进入空白测量状态，连续测量标准空白溶液直至读数稳定后校零，再自动测定标准系列，随后依次测定样品空白和样品溶液；步骤六：结果计算，根据公式：X₂＝(C₄‑C₃)×V₂/m×(V₃/V₄)×1000，计算试样中砷、锑的含量，式中，X₂为试样中砷、锑的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)，C₄为从标准曲线上求得的试液中砷、锑的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)，C₃为从标准曲线上求得的试剂空白液中砷、锑的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)，V₂为试液体积，单位为毫升(mL)，m为试液质量，单位为克(g)，V₃为滤液分取体积，单位为毫升(mL)，V₄为滤液体积，单位为毫升(mL)；根据公式：X₁＝(C₂‑C₁)×V₁/m×1000，计算试样中汞的含量，式中，X₁为试样中汞的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)，C₂为从标准曲线上求得的试液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)，C₁为从标准曲线上求得的试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)，V₁为试液体积，单位为毫升(mL)，m为试样质量，单位为克(g)，取两次测定结果的算术平均值，结果保留两位有效数字；步骤七：检出限、线性关系和精密度，连续测定各人造酸性汗液空白溶液11次，以其3倍标准偏差除以工作曲线的斜率求得砷、锑和汞的检出限；对含20％的人造酸性汗液的10ug·L^‑1的砷、锑和汞标准溶液连续测定11次求得砷、锑和汞的相对标准偏差；考察砷、锑和汞含量在0～20ug·L^‑1范围内的线性关系情况；步骤八：样品及回收率测定，选取2种不同皮革样品，并通过加入不同浓度的砷、锑和汞标准溶液，测定回收率。