[发明专利]一种N,N’-二茂铁二乙酰基-三(十二烷氧基)苯甲酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201510701191.9 | 申请日： | 2015-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN105237584A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 弓爱君;赵云波;李晶瑞;邱丽娜;谢艳萍;杨静 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人： | 张仲波 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种N,N’-二茂铁二乙酰基-三(十二烷氧基)苯甲酰胺的制备方法，属于功能小分子合成领域。其包括如下步骤：以没食子甲酸甲酯、溴代十二烷及二茂铁为反应原料，先由没食子甲酸经取代、肼解反应生成3,4,5-三(十二烷氧基)苯甲酰肼；二茂铁经酰化、酸化、酰氯化反应生成N,N’-二茂铁二甲酰氯；最后两者反应得到N,N’-二茂铁二乙酰基-三(十二烷氧基)苯甲酰胺。本发明具有反应条件温和，操作简便，成本低廉，高产率高，纯度高的特点，另外本发明的N,N’-二茂铁二乙酰基-三(十二烷氧基)苯甲酰胺具有良好的胶凝效果，具有良好的市场应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二茂铁二 乙酰 十二 烷氧基 甲酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N,N’‑二茂铁二乙酰基‑三(十二烷氧基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)：没食子甲酸由K2CO3和KI催化，与溴代十二烷在60℃下回流48h，反应生成3,4,5‑三(十二烷氧基)苯甲酸甲酯；(2)：步骤(1)制得的3,4,5‑三(十二烷氧基)苯甲酸甲酯与水合肼在80℃反应8h，生成3,4,5‑三(十二烷氧基)苯甲酰肼；(3)：二茂铁在三氯化铝催化下，与乙酰氯在干燥二氯甲烷中，在室温条件下反应2h，反应生成N,N’‑二茂铁二乙酮；(4)：避光条件下，步骤(3)制得的N,N’‑二茂铁二乙酮与次氯酸钠于50℃搅拌反应12h，产物经盐酸沉淀，碱溶液清洗纯化，得到N,N’‑二茂铁二甲酸；(5)：步骤(4)得到的N,N’‑二茂铁二甲酸与氯化试剂在干燥二氯甲烷中避光搅拌2h，40℃回流6h，反应生成N,N’‑二茂铁二甲酰氯；(6)：室温下，步骤(2)得到的3,4,5‑三(十二烷氧基)苯甲酰肼与步骤(5)得到的N,N’‑二茂铁二甲酰氯在干燥有机溶剂和吡啶中搅拌反应8h，生成N,N’‑二茂铁二乙酰基‑三(十二烷氧基)苯甲酰胺。
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