[发明专利]一种合成N-叔丁氧羰基哌嗪的新方法在审
申请号: | 201510706046.X | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105237496A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 战付旭;张启龙;郑庚修;庄志远;杨倩;刘庆东 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07D295/205 | 分类号: | C07D295/205 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法,属于药物中间体合成领域。该合成方法具体包括如下步骤:首先冰浴下向无水哌嗪的乙醇溶液中加浓盐酸,得哌嗪二盐酸盐;然后将哌嗪二盐酸盐与无水哌嗪混合,得哌嗪单盐酸盐;最后向哌嗪单盐酸盐加二碳酸二叔丁酯(Boc2O),得产品N-叔丁氧羰基哌嗪。较之现有合成路线,本发明具有原料转化率高,生成杂质少,后处理简单等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 叔丁氧 羰基 新方法 | ||
【主权项】:
一种合成N‑叔丁氧羰基哌嗪的新方法,其合成路线为:具体操作步骤如下: 第一步 向无水哌嗪的乙醇溶液加浓盐酸得哌嗪二盐酸盐;冰浴下,向无水哌嗪(1当量)的乙醇溶液中慢慢滴加浓盐酸(2当量),析出固体,过滤得哌嗪二盐酸盐;第二步 将哌嗪二盐酸盐与无水哌嗪在无水乙醇中回流,得哌嗪单盐酸盐;将哌嗪二盐酸盐(1当量)与无水哌嗪(1当量)在无水乙醇中回流1 h,固体溶解,得哌嗪单盐酸盐;第三步 哌嗪单盐酸盐与二碳酸二叔丁酯反应得N‑叔丁氧羰基哌嗪;50℃水浴条件下,向哌嗪单盐酸盐(1当量)的乙醇中慢慢滴加的二碳酸二叔丁酯(1当量),保温反应5 h,得N‑叔丁氧羰基哌嗪。
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