[发明专利]水环境中双酚类物质的二级质谱检测方法

摘要

水环境中双酚类物质的二级质谱检测方法，属于双酚类物质检测领域。现有的双酚类污染物分析方法受自然水体基质干扰，存在准确性和精密性低的问题。一种水环境中双酚类物质的二级质谱检测方法，本发明方法采用HLB柱固相萃取，氨基柱净化，并利用选择全扫描模式来进行定性定量检测，该模式可以同时检出用于样品中的所有目标物，并用于复杂基质中痕量物质的分析，每种物质都只选择特定的一对或者两对母离子和子离子进行检测。本发明能够有效地去除基质的干扰，提高了检测的灵敏度和定性定量的准确度。

主权项

一种水环境中双酚类物质的二级质谱检测方法，其特征在于：所述检测方法通过以下步骤实现：步骤一、双酚类物质的样品提取过程：第一，取水环境中原水水样放置于超声清洗器中超声处理，并调节pH值至4；第二，取HLB型固相萃取柱，利用自动固相萃取仪，依次以乙酸乙酯、甲醇、纯水进行活化；第三，再取酸化后水样通过HLB型固相萃取进行固相萃取富集，完成上样操作；第四，上样操作完毕后，用淋洗液淋洗HLB型固相萃取柱以清除杂质；再将淋洗后的HLB型固相萃取柱在氮气下干燥，之后用乙酸乙酯对HLB型固相萃取柱进行两次洗脱操作，并用平缓的氮气流吹干洗脱液，再用甲醇重新溶解并定容，得到待净化的甲醇溶液；步骤二、双酚类物质的样品净化过程：第一，将待净化的甲醇溶液通过由甲醇活化的NH₂固相萃取柱；第二，用洗脱液充分洗脱NH₂固相萃取柱并收集洗脱液；合并收集的洗脱液，并用平缓的氮气流吹干洗脱液，再用甲醇与水的混合液重新溶解，得到待检测样品；步骤三、双酚类物质的样品检测过程：采用XEVO TQ串联二级质谱法的液相色谱，在全扫描模式下设定质谱条件下对双酚类物质进行双酚类物质的检测；步骤四、利用内标法进行定量测量，绘制标准曲线：利用分析天平称量不同种类的双酚类物质，分别溶于色谱纯甲醇内，配置成系列浓度的标准溶液，采用液相色谱与串联质谱联用仪进行分析，分别以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得到标准曲线；步骤五、进行样品中双酚类物质含量及双酚类化合物回收率的测定：采集自然水体样品，按步骤一对水样中的雌激素结合体进行富集，再按步骤二进行提取物的净化，然后用液相色谱一串联质谱联用检测，并与步骤四绘制的标准曲线比较，并换算得到待测自然水体样品中不同种类的双酚类物质的含量；采用同样的水体样品，按100ng/L的添加量加入标准溶液，进行步骤一至步骤三的预处理并测定不同双酚类化合物的含量，同时根据式：计算双酚类化合物的回收率；其中：R表示回收率；C表示添加标准溶液水体样品的双酚类物质含量；C₀表示未添加标准溶液水体样品的双酚类物质含量。