[发明专利]一种共聚活性高分子改性氧化石墨烯制备方法

摘要

一种共聚活性高分子改性氧化石墨烯制备方法，涉及一种石墨烯制备方法，该方法先将氧化石墨烯在酸中进行功能化处理，再将其与丙烯酰氯和苯乙烯共聚合得到的共聚活性高分子进行接枝反应，即通过活性酰氯基团与氧化石墨烯上羟基的反应，进一步提高氧化石墨烯接枝的反应效率与反应程度。本发明以改进的Hummers方法得到氧化石墨烯，并在酸中反应后处理。合成了苯乙烯与丙烯酰氯共聚的活性高分子材料。活泼酰氯基团与羟基反应效率高、化学稳定性好，并且共聚高分子改善了氧化石墨烯在高分子中的分散性，更易分散在含苯环类高分子中，使得共聚高分子改性氧化石墨烯合成简单，可实现大批量生产。

主权项

共聚活性高分子改性氧化石墨烯方法，其特征在于，该方法先将氧化石墨烯在酸中进行功能化处理，再将其与丙烯酰氯和苯乙烯共聚合得到的共聚活性高分子进行接枝反应，具体步骤包括：a.称取3‑5g石墨粉加入到80‑120ml浓硫酸中，在0℃冰水浴中以180‑300r/min的速度搅拌反应2‑4h；然后再在室温下加入1‑3g硝酸钠粉末，搅拌1‑2h后放入冰水浴中，再加入10‑25g高锰酸钾，继续搅拌1‑2h后移入30‑50℃水浴中搅拌反应1‑2h；再将水浴锅升温至90‑100℃，并向反应瓶中逐渐加入200‑250ml去离子水，进一步反应1‑2h；再加入15‑20ml过氧化氢（30%），减压抽滤，最后再加入0.1‑0.3mol/L盐酸，进行离心洗涤，制得氧化石墨烯；b.将上述所得氧化石墨烯加入到0.2‑0.5mol/L的H₂SO₄中，50‑70℃下搅拌反应3‑5h，然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化氧化石墨烯；c.在氮气保护下，取10‑25mg油溶性引发剂、40‑70ml有机溶剂在150‑250r/min搅拌状态下再加入2‑5ml苯乙烯和2‑5ml丙烯酰氯，50‑70℃下反应8‑12h；称取40‑70mg功能化氧化石墨烯加入到40‑80ml有机溶剂中，超声4‑7h，再将超声好的氧化石墨烯倒入反应体系中，并加入缚酸剂调节溶液PH值为7‑10；将温度升至60‑80℃，反应5‑8h，洗涤、真空干燥（30‑50℃），得高分子‑石墨烯共价接枝材料。