[发明专利]一种光致发光的含铕聚合物水凝胶材料的合成方法

摘要

一种光致发光的含铕聚合物水凝胶材料的合成方法，属于聚合物发光材料的合成领域。该方法采用含有烯烃双键的含铕活性配合物单体与醋酸乙烯酯进行二元共聚制备出含铕的聚合物,进一步该发明将上述聚合物水解得到了生物相容性好又具有可见光发光功能的发光性聚乙烯醇，并通过溶解-反复冷冻的方法得到了可发光水凝胶材料，其透过皮肤仍可以观察到良好的发光效果。此技术与传统使用荧光素技术相比，具有很好生物相容性又能防止荧光物质聚集而产生的荧光猝灭，并且该材料可以作为体相材料直接用于加工，不需要涂覆于其他基底材料上，发光均匀，可以重复使用降低了成本，该光致发光的含铕水凝胶聚合物材料可应用于生物标记，生物传感器等相关领域。

主权项

一种光致发光的含铕聚合物水凝胶材料的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、具有聚合活性的含铕有机配合物的合成将0.1802g的邻菲啰啉和0.4485g的二苯甲酰甲烷加入到30mL乙醇溶液中，在50‑80℃恒温水浴上加热至溶解完全；在此溶液中滴入0.0947g的甲基丙烯酸，倒入放置在30‑60℃恒温油浴里的三口烧瓶中，并滴加1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0‑8.0，通氮气并搅拌，30‑60min后用分液漏斗缓慢滴加浓度为0.05mol/L的氯化铕的乙醇溶液20mL，并滴加1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0‑8.0，继续恒温搅拌反应20h；反应液用高速离心机分离，所得固相用乙醇多次洗涤，25‑35℃真空干燥12h得到含铕配合物；步骤2、含铕配合物的聚合物合成将步骤1得到的0.1778g–3.0361g含铕配合物，10.3308g醋酸乙烯酯，5mL二甲基甲酰胺加入到100mL三口烧瓶中，通氮气搅拌半小时后，加入0.035g偶氮二异丁腈，50‑70℃反应4‑6h得到共聚物溶液，共聚物溶液用水沉淀，干燥后再用甲醇溶解，反复沉淀提纯多次，25‑35℃真空干燥24‑48h得到含铕配合物的聚合物；步骤3、含铕配合物的聚合物的醇解取步骤2中含铕配合物的聚合物5g溶于4‑40mL的甲醇溶液中，倒入放置在30‑60℃恒温油浴里的三口烧瓶中搅拌，通入氮气半小时后，缓慢滴加4‑15mL的1mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，反应1‑5h得到含铕水凝胶，反应液用高速离心机分离，将沉淀物中加入20‑30mL的去离子水，然后倒入放置在80‑100℃恒温油浴的三口烧瓶中，搅拌30分钟溶解，再用甲醇沉淀出来，离心，反复多次直至PH值达到7为止，将离心分离得到的产物在25‑35℃真空干燥；步骤4、含铕水凝胶的合成取2g含铕配合物的水解产物加入20mL去离子水，在90℃下加热搅拌，直到聚合物完全溶解，形成均匀溶液，将均匀溶液放置于‑20℃冷冻4‑8h后，取出均匀溶液在室温下解冻2‑4h，反复冷冻‑解冻多次，最后得到含铕水凝胶。