[发明专利]一种环己烷氧化制己二酸的工艺方法

摘要

本发明公开了一种环己烷氧化制己二酸的工艺方法，包括以下步骤(a)氧化向氧化反应器中连续通入环己烷、溶剂、催化剂和含氧气体进行反应，得到含有己二酸和六碳含氧化合物的氧化反应液；(b)液液分层将步骤(a)得到的氧化反应液在温度为50～160℃，压力为0.1～1.2MPa条件下分层，得到含有环己烷和六碳含氧化合物的上层油相和含有己二酸、六碳含氧化合物和溶剂、水的下层溶剂相；(c)己二酸的分离将步骤(b)得到的下层溶剂相进行冷却、结晶、过滤，得到滤液和己二酸产品。本发明具有工艺简单、成本低，效率高、原料转化率高、目标产物选择性好的优点，环己烷的转化率在99％以上，己二酸的选择性在91％以上。

主权项

一种环己烷氧化制己二酸的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：(a)氧化：向氧化反应器中连续通入环己烷、醋酸、催化剂和含氧气体进行反应，通过控制含氧气体的通入量控制尾氧浓度不超过3％，所述催化剂的用量为环己烷重量的1～10000ppm，所述醋酸与环己烷的质量比为0.002～0.15:1，所述反应温度为100～165℃，反应压力为0.4～1.20MPa，以液相反应物的流量为基准的反应器的停留时间为0.4～4小时，得到含有己二酸和六碳含氧化合物的氧化反应液，所述的催化剂为过渡金属盐或氧化物、N‑羟基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基‑4‑羧基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基‑4‑甲基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基‑3,4,5,6‑四苯基邻苯二甲酰亚胺、N‑乙酰基邻苯二甲酰亚胺、N,N’,N”‑三羟基异氰尿酸、N‑羟基‑3‑吡啶甲基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基戊二酰亚胺、N‑羟基丁二酰亚胺、金属酞箐、金属卟啉中的一种或几种的混合物；(b)液液分层：将步骤(a)得到的氧化反应液在温度为50～160℃，压力为0.1～1.2MPa条件下分层，得到含有环己烷和六碳含氧化合物的上层油相和含有己二酸、六碳含氧化合物和溶剂、水的下层溶剂相；(c)将步骤(b)得到的含有环己烷和六碳含氧化合物的上层油相循环回氧化反应器中；(d)己二酸的分离：将步骤(b)得到的下层溶剂相进行冷却、结晶、过滤，得到滤液和己二酸产品。；(e)将步骤(d)得到的滤液经精馏脱水后循环回氧化反应器中。