[发明专利]一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法在审
申请号: | 201510715569.0 | 申请日: | 2015-10-28 |
公开(公告)号: | CN105237594A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 叶宝兴;许洪杰;韩拥政 | 申请(专利权)人: | 济南绿宝来生态农业开发有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法,由以下步骤完成:步骤一、原料干燥粉碎:采集树龄大于两年竹柳树皮为原料,干燥,粉碎;采用20-40目筛网,制成竹柳树皮皮粉;采用连续微波干燥法,干燥温度60-95℃,干燥后制得竹柳树皮粉,粉末颗粒大小20目-40目,本发明方法使用的原料溶剂消耗量小,成本低廉,提取分离方法操作简单,对设备要求低,适于大规模推广应用,产品1中水杨苷含量稳定在80-85%,收益率大约为2.0%。 | ||
搜索关键词: | 一种 竹柳皮中 提取 水杨 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法,其特征在于:由以下步骤完成:步骤一、原料干燥粉碎:采集树龄大于两年竹柳树皮为原料,干燥,粉碎;采用20‑40目筛网,制成竹柳树皮皮粉;采用连续微波干燥法,干燥温度60‑95℃,干燥后制得竹柳树皮粉,粉末颗粒大小20目‑40目;步骤二、提取和固液分离:按重量份数取竹柳树皮粉0.8‑1.5吨,采用超声逆流连续提取设备,在50℃‑95℃的条件下提取,提取后经过卧螺式离心,转速2500‑3000rpm,然后经过蝶式离心,转速7000rpm,离心后得到提取滤液A;提取时采用溶剂为无离子水;步骤三、大孔树脂初纯化:将滤液A经过大孔吸附树脂吸附,流速1.0‑2.0BV/h,水洗后用30%‑95%乙醇洗脱,洗脱速度1.0‑3.0BV/h,得到洗脱液B;步骤四、浓缩:洗脱液B在温度为55±5℃、压力为0.02‑0.095MPa条件下,浓缩成浓缩膏C;步骤五、分离:以提取原料2.0‑2.7倍重量的无离子水溶解上述浓缩膏C,加活性炭1.0‑5.0%保温搅拌1h,过滤得到滤液D,滤液D正丁醇萃取3次,有机溶剂与滤液D的体积比为1∶1‑2,合并3次正丁醇萃取液,得到有机相E;步骤六、浓缩与干燥:浓缩采用真空浓缩、回收有机溶剂,温度60‑80℃,真空度0.05‑0.095MPa;采用真空减压干燥方法,真空度0.05‑0.095,温度60‑80℃,干燥后粉碎制得成品:粉碎,粒度为80‑100目,获得产品1,产品1经过两次重结晶获得产品2。
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