[发明专利]一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法

摘要

本发明提供一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法，由以下步骤完成：步骤一、原料干燥粉碎：采集树龄大于两年竹柳树皮为原料，干燥，粉碎；采用20-40目筛网，制成竹柳树皮皮粉；采用连续微波干燥法，干燥温度60-95℃，干燥后制得竹柳树皮粉，粉末颗粒大小20目-40目，本发明方法使用的原料溶剂消耗量小，成本低廉，提取分离方法操作简单，对设备要求低，适于大规模推广应用，产品1中水杨苷含量稳定在80-85％，收益率大约为2.0％。

主权项

一种从竹柳皮中提取水杨苷的制备方法，其特征在于：由以下步骤完成：步骤一、原料干燥粉碎：采集树龄大于两年竹柳树皮为原料，干燥，粉碎；采用20‑40目筛网，制成竹柳树皮皮粉；采用连续微波干燥法，干燥温度60‑95℃，干燥后制得竹柳树皮粉，粉末颗粒大小20目‑40目；步骤二、提取和固液分离：按重量份数取竹柳树皮粉0.8‑1.5吨，采用超声逆流连续提取设备，在50℃‑95℃的条件下提取，提取后经过卧螺式离心，转速2500‑3000rpm，然后经过蝶式离心，转速7000rpm，离心后得到提取滤液A；提取时采用溶剂为无离子水；步骤三、大孔树脂初纯化：将滤液A经过大孔吸附树脂吸附，流速1.0‑2.0BV/h，水洗后用30％‑95％乙醇洗脱，洗脱速度1.0‑3.0BV/h，得到洗脱液B；步骤四、浓缩：洗脱液B在温度为55±5℃、压力为0.02‑0.095MPa条件下，浓缩成浓缩膏C；步骤五、分离：以提取原料2.0‑2.7倍重量的无离子水溶解上述浓缩膏C，加活性炭1.0‑5.0％保温搅拌1h，过滤得到滤液D，滤液D正丁醇萃取3次，有机溶剂与滤液D的体积比为1∶1‑2，合并3次正丁醇萃取液，得到有机相E；步骤六、浓缩与干燥：浓缩采用真空浓缩、回收有机溶剂，温度60‑80℃，真空度0.05‑0.095MPa；采用真空减压干燥方法，真空度0.05‑0.095，温度60‑80℃，干燥后粉碎制得成品：粉碎，粒度为80‑100目，获得产品1，产品1经过两次重结晶获得产品2。