[发明专利]一种基于化学固氮技术合成非化学计量的氟氧钛酸铵粉体的方法

摘要

本发明公开了一种基于化学固氮技术合成非化学计量的氟氧钛酸铵粉体的方法，利用四氯化钛的固氮技术，以氮气为铵源，取代氟化铵的使用缺陷，充分利用醇溶剂的配位能力、稳定剂特性和还原能力，在氢氟酸的质子化作用下，将氮气分子还原得到氨或铵盐，醇溶剂自身转化成醛酮。醇溶剂为四氯化钛中心原子钛提供氧供体配体，在吸附分子氮时形成良好的Ti‑N复合物中间体，并在适当的反应温度和反应时间下使得氮气分子的三键削弱断裂形成铵。本发明得到的氟氧钛酸铵粉体分散性好，形貌、颗粒大小均一，且表面具有特殊的六边形形貌，合成方法工艺简单，经济节约，可重复性高，并能够促进空气中的氮循环，适用于工业化生产，可带来显著的经济效益。

主权项

一种基于化学固氮技术合成非化学计量的氟氧钛酸铵粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：首先向体系中持续通入氮气，并在不断搅拌下将四氯化钛溶液醇解于醇溶剂中，形成Ti‑N复合物中间体，然后加入氢氟酸溶液，之后置于恒温培养或高温水热体系中进行反应，反应结束后得到的粉末经洗涤、干燥后，即制得非化学计量组分的氟氧钛酸铵(NH4)0.3TiO1.1F2.1粉体，所述的醇溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、正己醇、苯甲醇、2‑苯乙醇、聚乙二醇、三乙二醇、松节油透醇、糠醇或环己醇中的一种或几种。