[发明专利]一种3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯的合成方法，属于化学合成领域。本发明先用苯在特定的条件下生产间苯二酚，在和无水碳酸钾和二氧化碳在二甲基甲酰胺为溶剂下，通过除杂、脱色、调节pH值、冷却结晶最终得到3,5-二羟基苯甲酸，再和硫酸二甲酯搅拌的条件下混合，向其中滴加氢氧化钠水溶液进行回流，回流后调节pH值，冷却至0℃减压过滤、洗涤、干燥得到3,5-二甲氧基苯甲酸，最后和无水乙醇在浓硫酸的条件下进行酯化，最终得3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯。

主权项

一种3,5‑二甲氧基苯甲酸乙酯的合成方法，其特征在于3,5‑二甲氧基苯甲酸乙酯的合成：（1）先配制浓度为0.1～0.3g/mL的N₂O₅/CH₂Cl₂溶液，取50～70mL加入到带冷却夹套的三口烧瓶中，向瓶中加入0.5～0.8gZBS催化剂，升温至70～75℃后在搅拌的状态下将100～120mL的苯用恒压滴液漏斗滴加至瓶中，滴加完毕后继续搅拌20～30min，然后加入饱和碳酸氢钠溶液进行水洗，水洗后离心分离得到固体即为间苯二酚；（2）按重量份数计，分别取70～80份间苯二酚、5～10份无水碳酸钾和15～20份二氧化碳气体加入到装有电动搅拌装置的10L高压釜中，加入二甲基甲酰胺做溶剂，在100～180℃和110～120MPa下反应10～12h，反应结束后将高压釜冷却至30～35℃并卸压，倒出物料，将其过滤去除固体物得滤液；（3）将滤液进行减压蒸馏，蒸出二甲基甲酰胺，之后向滤液中加入120～130mL的水，进行搅拌使之溶解，向其中滴加质量分数38～40%的浓盐酸调节溶液pH值为4～5，过滤去除不溶物，在滤液中加锌粉脱色，去除过量锌粉和未反应的间苯二酚，将水相用质量分数40%浓盐酸酸化至pH为1，之后在0℃下结晶，过滤得到3,5‑二羟基苯甲酸；（4）取70～80g3,5‑二羟基苯甲酸加入到装有搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗和冷凝管的1L四口瓶中，再向瓶中加入150～160mL硫酸二甲酯，在搅拌的条件下将200～250mL质量分数20～30%的氢氧化钠水溶液用滴加到四口烧瓶中，滴完后在28～35℃下放置40～50min，然后升温至50～55℃在搅拌的条件下继续反应40～50min，进行回流2～3h，再向瓶中补加100～120mL质量分数40～45%氢氧化钠水溶液，接着继续回流4～6h，回流后冷却至室温再用质量分数40%浓盐酸酸化至pH为1，控制在0℃下静置4～5h，减压过滤，将固体用冰水洗涤2～3次后在105～110℃下烘干1.5～2h，得到3,5‑二甲氧基苯甲酸；（5）将上述得到的3,5‑二甲氧基苯甲酸固体加入到烧杯中，向杯中加入固液质量比为1:1的无水乙醇进行煮沸，煮沸过程中向其中缓慢滴加质量分数90～92%浓硫酸，煮沸20～30min后过滤去除固体，将滤液进行冷却至0℃后抽滤得固体，用冰水进行冲洗，冲洗后放置在80～85℃下干燥2～3h,即得3,5‑二甲氧基苯甲酸乙酯。