[发明专利]一种2，6二氨基-4-羧基苯磺酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2，6二氨基-4-羧基苯磺酸的合成方法，属于化学合成技术领域。本发明是以苯为原料，加入浓硝酸和浓硫酸混合而成的反应液混合，用氢氧化钠溶液洗涤后，与二氯化锡、铁粉、乙酸反应，再滴加硝酸混合得三氨基苯，加入亚硫酸，在过碳酸钠作用下，滴加氢氧化钠溶液反应，抽滤后加入浓硫酸，在催化剂四溴乙烷下加速反应，再添加盐酸反应，经洗涤、抽滤、干燥，冷却至室温制得。本发明的有益效果是：该方法合成步骤简单，成本低，制备过程中所得副产物少，所得2，6二氨基-4-羧基苯磺酸纯度高，达99.2%以上，产率达95%以上。

主权项

一种2，6二氨基‑4‑羧基苯磺酸的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）取5～8mL质量分数为69%的硝酸和3～5mL质量分数为98%硫酸，放入反应容器中，控制温度为62～65℃，转速为80～160r/min，搅拌混合，待混酸冷却至20℃，按每滴/5s的速度缓慢滴加35～40mL苯，搅拌25～30min，置于热水浴中反应42～48min，然后趁热过滤，将过滤物倒入冷水中冷却至室温，用20～30mL碳酸氢钠溶液洗涤至碱性，再用清水冲洗，得三硝基苯；（2）在上述三硝基苯中分别加入20～30g二氯化锡和3～5g铁粉，同时再加入20～30mL乙酸，转速设定为700～900r/min，搅拌30～40min，待搅拌完成后，控制温度为80～85℃，向其中滴加10～20mL质量分数为35%的硝酸，提高转速为900～1200r/min，搅拌40～50min，得三氨基苯；（3）取20～30mL上述所得的三氨基苯于70mL三口烧瓶中，分别加入5～7mL亚硫酸和3～4g过碳酸钠，磁力搅拌30～40min，混合均匀，然后在45～55℃下，边搅拌边滴加10～15mL质量分数为70%的氢氧化钠溶液，待滴加完成后，停止搅拌，保温反应1～2h，取出抽滤，得2，6‑二氨基‑4‑氰基苯磺酸；（4）在上述所得的2，6‑二氨基‑4‑氰基苯磺酸中加入10～15mL质量分数为80%的硫酸，控制温度为95～105℃，反应1～2h，待反应完成后，搅拌40～50min，在搅拌的过程中，以每滴/3s的速度向其中滴加8～10mL四溴乙烷，滴加完毕后回流，再以5℃/min的速度降温至20～26℃，得2，6‑二氨基‑4‑酰氨基苯磺酸；（5）取30～40mL上述制得的2，6‑二氨基‑4‑酰氨基苯磺酸，放入锥形瓶中，再向其中加入15～20mL质量分数为30%的盐酸，控制转速为800～900r/min，温度为50～60℃，搅拌20～25min，待搅拌完成后，保温反应18～20h，取出用去离子水洗涤，抽滤，置于105～110℃烘箱中干燥，冷却至室温，得2，6二氨基‑4‑羧基苯磺酸。