[发明专利]一种2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成方法，属于化学合成技术领域。本发明是以甲苯为原料，加入浓硝酸和浓硫酸混合而成的反应液混合，用氢氧化钠溶液洗涤后，与二氯化锡、铁粉、冰醋酸反应，再滴加盐酸混合得2-氨基-5-硝基甲苯，再与乙酸和浓硫酸混合反应，在氧化剂过硼酸钠的氧化后，冰水降温，去离子水洗涤，再在氧化剂高锰酸钾的在此氧化作用下，与盐酸混合反应，然后静置、抽滤、干燥制得。本发明的有益效果是：该方法合成过程简单，成本低，副产物少；所得产品产率高达95%以上，纯度高达99%以上。

主权项

一种2‑甲基‑4‑硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）取5～10mL质量分数为69%的硝酸和3～5mL质量分数为98%硫酸，放入反应容器中，控制温度为60～65℃，转速为100～200r/min，搅拌混合，待混酸冷却至20℃，按每滴/5s的速度缓慢滴加30～40mL甲苯，搅拌20～30min，置于热水浴中反应40～45min，然后趁热过滤，将过滤物倒入冷水中冷却至室温，用20～40mL碳酸氢钠溶液洗涤至碱性，再用清水冲洗，得2，5‑二硝基甲苯；（2）在上述2，5‑二硝基甲苯分别加入20～40g二氯化锡和3～5g铁粉，同时再加入20～30mL冰醋酸，转速设定为500～700r/min，搅拌20～30min，待搅拌完成后，控制温度为80～85℃，向其中滴加10～20mL质量分数为35%的盐酸，提高转速为900～1200r/min，搅拌30～50min，得2‑氨基‑5‑硝基甲苯；（3）取20～30mL上述所得的2‑氨基‑5‑硝基甲苯于70mL三口烧瓶中，向其中加入15～20mL乙酸，控制温度为50～60℃，搅拌30～50min，边搅拌边向其中滴加10～15mL质量分数为98%硫酸，保持温度不变，磁力搅拌1～2h，得2‑甲基‑4‑硝基乙酰苯胺；（4）在上述所得的2‑甲基‑4‑硝基乙酰苯胺分别加入10～15mL双氧水和5～7g过硼酸钠，在温度为200～300℃，压力为1～3MPa条件下反应1～2h，再向其中加入15～20mL乙酸，降温至60～70℃，搅拌30～50min，待搅拌完成后，置于冰水中3～5min，用去离子水洗涤后，得2‑甲基‑4‑硝基苯乙酰胺；（5）将上述所得的2‑甲基‑4‑硝基苯乙酰胺放入80～100mL反应瓶中，分别向其中加入3～5g高锰酸钾和15～20mL次氯酸钠，在温度为70～80℃，转速为800～900r/min下，搅拌30～40min，在搅拌过程中缓慢滴加10～20mL质量分数为30%的盐酸，待滴加完成后，反应1～2h，静置抽滤，干燥得2‑甲基‑4‑硝基苯甲酸。